有機(jī)磷類和氨基甲酸酯類農(nóng)藥是兩類常用的殺蟲劑類藥物。有機(jī)磷類農(nóng)藥具有廣譜、高效、作用方式多、使用方便等優(yōu)點(diǎn)，氨基甲酸酯類農(nóng)藥具有選擇性強(qiáng)、高效、廣譜、對人畜低毒、易分解和殘毒少的特點(diǎn)，兩大類農(nóng)藥均在農(nóng)業(yè)、林業(yè)和牧業(yè)等方面具有廣泛的應(yīng)用。
有機(jī)磷類農(nóng)藥具有劇毒性，容易對人體或動(dòng)物造成急性中毒，氨基甲酸酯類農(nóng)藥雖不是劇毒化合物，但具有致癌性，近年來，殺蟲劑中毒事件也在日益增多，癥狀較輕者，會出現(xiàn)頭暈、惡心、嘔吐、四肢乏力等癥狀，癥狀較重者會有生命危險(xiǎn)，最好的方法就是去醫(yī)院洗胃，所以建立一種快速準(zhǔn)確的測定血液中的殺蟲劑類藥物的檢測方法尤其重要。
珀金埃爾默解決方案來啦！
珀金埃爾默一直致力于為用戶提供全方位的解決方案，利用QSight LC-MS/MS液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，參考司法鑒定技術(shù)規(guī)范SF/Z JD0107005-2016《血液、尿液中238種毒(藥)物的檢測 液相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜法》，建立了血液或尿液中殺蟲劑類藥物檢測的解決方案。
1 樣品前處理方法
待測樣品
取血液或尿液1mL，加入10μL地西泮-d5和SKF525A內(nèi)標(biāo)溶液(1μg/mL)，加入2mL pH9.2硼酸緩沖液后用3.5mL乙醚提取，混旋，離心。上清液于60°C水浴中揮干，殘余物中加入200μL流動(dòng)相復(fù)溶，取10μL進(jìn)LC-MS/MS分析。
空白樣品
取空白血液或尿液1mL，按待測樣品處理步驟操作。
添加樣品
取空白血液或尿液1mL，添加待測樣品中出現(xiàn)的可疑毒(藥)物對照品，按待測樣品處理步驟進(jìn)行操作。
2 LC-MS/MS儀器方法
珀金埃爾默LX50 UHPLC參數(shù)
色譜柱：Quasar C18, 100x2.1mm, 2.6μm
柱溫：35℃
流速：0.35mL/min
表1：液相色譜梯度洗脫表
質(zhì)譜參數(shù)
以下參數(shù)以珀金埃爾默QSight 210™三重四極桿質(zhì)譜儀為例，目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見表2和表3。
表2：化合物質(zhì)譜參數(shù)列表
表3：質(zhì)譜離子源參數(shù)
圖1：7種常見殺蟲劑的提取離子疊加譜圖(克百威，樂果，馬拉硫磷，胺菊酯：1ng/L；毒死蜱，滅多威，氧樂果：10ng/L)
圖2：7種常見殺蟲劑的標(biāo)準(zhǔn)曲線(1倍LOD-3倍LOD)
本文總結(jié)
本文采用LX50-QSight220三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，對血液和尿液中的常見殺蟲劑進(jìn)行了方法的開發(fā)與測試，通過以上結(jié)果可見，該儀器具有優(yōu)異的靈敏度，檢出限完全滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求，可以輕松滿足檢測需求，同時(shí)可以得到出色的峰形。
珀金埃爾默的QSight系列三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)具有HSID熱表面誘導(dǎo)去溶劑的專利技術(shù)，使其具有優(yōu)異的自清潔功能，應(yīng)對復(fù)雜基質(zhì)分析時(shí)，可以起到抗污染免維護(hù)的作用，大大節(jié)省了儀器的維護(hù)成本和人員工作效率的提升。
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