冷凍干燥機(jī)的操作方法
1、開機(jī)
2、預(yù)凍——將樣品盤放入預(yù)凍架上,并置于冷阱中,溫度計探頭置于上層樣品盤上,蓋上密封蓋。點(diǎn)擊屏幕“制冷機(jī)”開關(guān),預(yù)凍3小時。
3、更換干燥架——預(yù)凍結(jié)束后,將樣品盤從冷阱中取出,迅速裝進(jìn)干燥架,將干燥架置于冷阱上方,罩上有機(jī)玻璃罩,干燥罩與下端“O”型密封圈接觸。
4、干燥——檢查充氣閥門是否擰緊,點(diǎn)擊屏幕“真空計”,如顯示真空度為110kPa,點(diǎn)擊“真空泵”,真空泵開啟運(yùn)行,真空度迅速下降,至20Pa以下為正常。
5、干燥度檢查——經(jīng)過時間的干燥運(yùn)行后,查看樣品曲線及視感樣品已干燥,慢慢旋開充氣閥門,使冷凍干燥機(jī)內(nèi)壓強(qiáng)回升至110kPa。點(diǎn)擊“真空泵”,關(guān)閉真空泵。點(diǎn)擊“真空計”,關(guān)閉真空計。
6、結(jié)束干燥——取下有機(jī)玻璃罩,從干燥架上取出樣品盤。點(diǎn)擊“制冷劑”,關(guān)閉壓縮機(jī)。
7、收尾——冷阱中的水分融化后,從充氣閥門流出,注意接收。
8、每次使用完畢,務(wù)必記錄使用時長,累計300小時,更換機(jī)油。
冷凍干燥機(jī)注意事項:
1、操作過程中切勿頻繁電源開關(guān),若因錯誤操作導(dǎo)致制冷機(jī)停止運(yùn)轉(zhuǎn),不可以立刻開啟,少等20分鐘后方可重新開啟,避免損壞制冷機(jī)。
2、每次冷凍干燥后,冷阱盤管上的冰化成水后,用手巾清理干干凈凈凍干結(jié)束旋開“充氣閥”向冷阱充氣時,要慢,避免沖壞真空計。
3、制備樣品應(yīng)盡量擴(kuò)大其表面積,這其中不可以含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機(jī)溶劑;
4、樣品務(wù)必凍結(jié)成冰,若有殘留液體會導(dǎo)致氣化噴射;
5、注意冷阱約為零下65度,能夠做低溫冰箱使用,但務(wù)必戴保溫手套操作避免凍傷;
6、開啟真空泵之前,檢驗出水閥是不是擰緊,充氣閥是不是關(guān)閉,有機(jī)玻璃罩與橡膠圈的接觸面是不是清潔無污物,良好密封;
7、通常情況下,該設(shè)備不可以連續(xù)使用超出四十八個小時;
8、樣品在冷凍過程中,溫度逐漸降低,能夠?qū)悠啡〕龌嘏欢螘r間后(仍處于冰凍狀態(tài)),繼續(xù)空氣干燥,以縮短空氣干燥時間。