紡織品中汞、砷含量的檢測(cè)方案（AFS法）

方法依據(jù)GB/T 17593. 4- -2006 

原理

砷測(cè)定

用酸性汗液萃取試樣后,加入硫脲抗壞血酸將五價(jià)砷轉(zhuǎn)化為三價(jià)砷,再加入硼氫化jia使其還原成砷化qing,由載氣帶人原子化器中并在高溫下分解為原子態(tài)砷。在193.7 nm熒光波長(zhǎng)下,對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線..確定砷含量。

汞測(cè)定

用酸性汗液萃取試樣后,加入高錳酸鉀將汞轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞,再加入硼氫化jia使其還原成原子態(tài)汞，由載氣帶人原子化器中。在253.7 nm熒光波長(zhǎng)下,對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線確定汞含量。

儀器和試劑

美析AFS-6801原子熒光分光光度計(jì)，配置順序注射進(jìn)樣裝置，空心陰極燈:砷燈和汞燈。

僅使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┖头?span>GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。

硝酸:65%~68%。

硝酸溶液(1+19)

酸性汗液:按 GB/T 3922配制?，F(xiàn)配現(xiàn)用。

硼氫化jia溶液(10 g/L)

硼氫化jia溶液(0.1 g/L)

硫脲-抗壞血酸混合液:分別稱取2.0 g硫脲和2.0 g抗壞血酸,加水約600 mL溶解后,加入

10 mL硝酸,加水至100 mL?，F(xiàn)配現(xiàn)用。

高錳酸鉀溶液(4 g/L):0.4 g高錳酸鉀溶解于100 mL水中,避光保存。

砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100 mg/L)（市售有證書的標(biāo)液）

汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100 mg/L)（市售有證書的標(biāo)液）

砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(20μg/L)

汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(1μg/L)

測(cè)定步驟

萃取液制備

從剪碎至5mmX5mm以下的混勻樣品中稱取4 g試樣兩份(供平行試驗(yàn)),精確至0.01 g,置于三角燒瓶中。加入80 mL酸性汗液,蓋上瓶塞,用力振搖使纖維充分浸潤(rùn)。置于恒溫水浴振蕩器中振搖(60±5) min。 靜置,冷卻至室溫,用玻璃砂芯漏斗過濾。

萃取液處理

砷試液制備

吸取5.00mL萃取液,加入5.00mL硫脲抗壞血酸混合液,搖勻,待測(cè)。

注:由于溶液中的三價(jià)砷容易轉(zhuǎn)化為五價(jià)砷,經(jīng)過還原處理后的試液必須在當(dāng)日內(nèi)檢測(cè)。.

汞試液制備

吸取5.00mL萃取液,加人0.50mL硝酸,再加入1.00mL高錳酸鉀溶液,用酸性汗液定容至10. 00 mL,搖勻后靜置1 h, 待測(cè)。

注:由于低濃度汞的性質(zhì)不穩(wěn)定,經(jīng)過氧化處理后的試液必須在當(dāng)日內(nèi)檢測(cè)。

標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制

分別吸取砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0、1.00、2. 00、4.00、5.00 mL,加入5.00 mL硫脲抗壞血酸混合液,用酸性汗液定容至10. 00 mL,混勻。制成濃度為0、2. 00、4.00、8.00、10.0 μg/L分別吸取汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0、2. 00、4.00、8. 00、10.00 mL,用酸性汗液定容至10.00 mL,混勻。制成濃度為0、0.200、0. 400、0. 800.1. 000 μg/L的汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

儀器分析條件

美析AFS-6801原子熒光分光光度計(jì)測(cè)量砷、汞的工作條件見表1,測(cè)量條件見表2。

砷測(cè)定

以硼氫化jia溶液(10 g/L)作為還原劑,同時(shí)以硝酸溶液作為洗液,在砷工作條件條件下進(jìn)行儀器測(cè)定。在193.7nm處測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的熒光強(qiáng)度,以濃度為橫坐標(biāo),熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同樣條件下測(cè)量砷試液的熒光強(qiáng)度,與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線比較定量。

汞測(cè)定

以硼氫化jia溶液(0.1 g/L)作為還原劑,同時(shí)以硝酸溶液作為洗液,在汞工作條件下進(jìn)行儀器測(cè)定。在253.7nm處測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的熒光強(qiáng)度,以濃度為橫坐標(biāo),熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同樣條件下測(cè)量汞試液的熒光強(qiáng)度,與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線比較定量。

注:經(jīng)過大量的樣品檢測(cè)后,原子熒光分光光度儀的自動(dòng)進(jìn)樣塑料管中可能因沾附高錳酸鉀的分解產(chǎn)物而顯淺紅色,但不影響測(cè)試結(jié)果。試驗(yàn)結(jié)束后,用硝酸溶液、清洗儀器20 min,可消除此現(xiàn)象。

空白試驗(yàn)

除不加試樣外，均按上述操作步驟進(jìn)行。

結(jié)果計(jì)算

試樣中可萃取砷或汞含量按式(1)計(jì)算:

式中:

X -試樣中可萃取砷或汞的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);

C1-樣液中砷或汞的含量,單位為微克每升( μg/L);

Co-試劑空白液中砷或汞含量,單位為微克每升( μg/L);

V--- 樣液體積，單位為毫升( mL);

M-樣品質(zhì)量,單位為克(g);

F----稀釋因子。

關(guān)于美析

美析主營(yíng)光譜類儀器：可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計(jì)、ICP-AES、ICP-MS，生命科學(xué)儀器：超微量分光光度計(jì)、全自動(dòng)核酸提取儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最xin實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。