總有機(jī)碳的測定TOC燃燒法

總有機(jī)碳的測定TOC燃燒法直接測定法，將測定前酸化至pH為2~3的水樣約25ml水樣移入50ml燒杯中，在磁力攪拌器上劇烈攪拌幾分鐘或向燒杯中通無二氧化碳的氮?dú)饧s10min。

檢測下限為0.5mg/l，本方法測定TOC，分為差減法和直接法，當(dāng)水樣中易揮發(fā)性有機(jī)物含量較大時(shí)。

經(jīng)酸化的水樣，在測定前應(yīng)以氫氧化鈉溶液中和至中性，用50.00µl微量注射器分別準(zhǔn)確吸取混勻水樣20.0µl。

以除去無機(jī)碳，吸取20.0µl經(jīng)除去無機(jī)碳的水樣注入總碳燃燒管，測量記錄儀上出現(xiàn)的吸收峰峰高。

亦可按線性回歸方程的方法，計(jì)算出校準(zhǔn)曲線的回歸方程。計(jì)算方法差減測定法，根據(jù)所測試樣吸收峰峰高，減去空白試驗(yàn)吸收峰峰高的校正值。

從測得的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸收峰峰高，減去空白試驗(yàn)吸收峰峰高，得校正吸收峰峰高，由標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度與對應(yīng)的校正吸收峰峰高繪制有機(jī)碳和無機(jī)碳校準(zhǔn)曲線。

依次注入總碳燃燒管和無機(jī)碳反應(yīng)管，測量記錄儀上出現(xiàn)的相應(yīng)的吸收峰峰高或峰面積，以下同。

故可對水樣總碳TC和無機(jī)碳進(jìn)行定量測定，總碳與無機(jī)碳的差值，即為總有機(jī)碳。直接法測定總有機(jī)碳，將水樣酸化后曝氣。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定地表水和廢水中總有機(jī)碳TOC的燃燒氧化-非分散紅外吸收法。適用于地表水和廢水中總有機(jī)碳TOC的測定。

配制成0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L的有機(jī)碳和無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。然后按敘述的步驟操作。

碳酸氫鈉NaHCO3：優(yōu)級純，使用時(shí)應(yīng)預(yù)先在干燥器中干燥。有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：C=400mg/L。稱取鄰苯二四酸氫鉀0.8500g。

有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液：c=100mg/L，準(zhǔn)確吸取25.00ml有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。

準(zhǔn)確度：相對誤差在-2.9%~6.25%之間，加標(biāo)回收試驗(yàn)：對廢水如制藥廠、造紙廠、食品廠、化工廠、印染廠。

空白試驗(yàn)所述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，用20.0µl水代替試樣。校準(zhǔn)曲線的繪制：分別在一組六個(gè)50ml容量瓶中。

水樣含大顆粒懸浮物時(shí)，由于受水樣注射器針孔的限制，測定結(jié)果不包括全部顆粒態(tài)有機(jī)碳。TOC的測定差減測定法。

置于100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液用時(shí)現(xiàn)配，儀器及工作條件 ，一般實(shí)驗(yàn)室及非分散紅外吸收TOC分析儀。

鄰苯二四酸氫鉀KHCsH4O4：優(yōu)級純，使用時(shí)應(yīng)預(yù)先在110~120℃下干燥2h，并置于干燥器中冷卻至室溫。

溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，在低溫4℃冷藏條件下可保存48d。

會影響紅外線的吸收，對測定有干擾。這種情況下，必須進(jìn)行適當(dāng)?shù)那疤幚怼?/p>

混勻，此溶液用時(shí)現(xiàn)配，無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：c=400mg/L。稱取碳酸氫鈉1.400g和無水碳酸鈉1.770g。

工作電壓：儀器額定電壓，直流電。記錄紙速：15mm/min。微量注射器:50.00µl。水樣采集后，必須貯存于棕色玻璃瓶中。

即為樣品總有機(jī)碳CTOC·mg/L的濃度：直接測定法，根據(jù)所測試樣吸收峰峰高。

無水碳酸鈉Na2CO3：優(yōu)級純，使用時(shí)應(yīng)預(yù)先在105℃下干燥2h，并置于干燥器中冷卻至室溫。

即為樣品總有機(jī)碳CTOC·mg/L的濃度：取平行雙樣測定結(jié)果，相對偏差小于10%的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

加入0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、50.00ml有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液、無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，混勻。

測定結(jié)果如下：重復(fù)性：六個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2.9%。再現(xiàn)性：六個(gè)實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差3.9%。

從校準(zhǔn)曲線上查得或由校準(zhǔn)線回歸方程算得總碳CTC·mg/L和無機(jī)碳CIC·mg/L值，總碳與無機(jī)碳之差值。

儀器通電預(yù)熱至紅外線分析儀輸出時(shí)記錄儀上基線趨于穩(wěn)定。干擾的排除，水樣中常見共存離子超過下列濃度mg/L時(shí)。

所用水均為無二氧化碳蒸餾水，無二氧化碳蒸餾水：將重蒸餾水在燒杯中煮沸蒸發(fā)，蒸發(fā)量約10%，冷卻后備用。

測定結(jié)果以小數(shù)點(diǎn)后一位或三位有效數(shù)字表示，方法精密度和準(zhǔn)確度，六個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定含TOC24.0mg/L的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液。

生成的二氧化碳依次被引入非分散紅外檢測器。由于二氧化碳能選擇吸收一定波長的紅外線，且在一定濃度范圍內(nèi)二氧化碳對紅外線吸收的強(qiáng)度與一氧化碳的濃度成正比。

減去空白試驗(yàn)吸收峰峰高的校正值，從校準(zhǔn)曲線上查得或由校準(zhǔn)曲線回歸方程算得總碳CTC·mg/L值。

操作步驟儀器的調(diào)試，按說明書調(diào)試TOC分析儀及記錄儀，選擇好靈敏度、測量范圍檔、總碳燃燒管溫度及載氣流量。

溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液：c=100mg/L。準(zhǔn)確吸取25.00ml無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。

干燥并除去二氧化碳分別導(dǎo)入高溫燃燒管和低溫反應(yīng)管中，經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化。

工作條件環(huán)境溫度：5~35℃，工作電壓：儀器額定電壓，交流電。總碳燃燒管及無機(jī)碳反應(yīng)管溫度選定；

鋼管廠、醫(yī)院廢水等，地表水如江水、河水、水庫水等進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見表1.

將無機(jī)碳酸鹽分解成二氧化碳驅(qū)除，再注入高溫燃燒管中，可直接測定總有機(jī)碳。試劑除另有說明外，均為分析純試劑。

宜用差減法測定，水樣中無機(jī)碳IC含量過大時(shí)，宜用直接法測定?？傆袡C(jī)碳TCO：表示表示溶解或懸浮在水中有機(jī)物的含碳量。

使用機(jī)化合物和無機(jī)碳酸鹽均轉(zhuǎn)化為二氧化碳，經(jīng)低溫反應(yīng)管的水樣受酸化而使無機(jī)碳酸鹽分解成二氧化碳。

以質(zhì)量濃度表示，是以碳量表示水體中有機(jī)碳質(zhì)總量的綜合指標(biāo)，差減法測定總有機(jī)碳，將試樣連同凈化空氣。

按儀器說明書規(guī)定的儀器條件設(shè)備，載氣及流量：無CO2氮?dú)饣蚩諝?50~180ml/min。單筆記錄儀：與儀器匹配。

常溫下可保存24h，如不能及時(shí)分析，水樣可加硫酸將其酸化至pH=2~3，于4℃冷藏，可保存7d。

以消除對測定的干擾影響，可用無二氧化碳蒸餾水稀釋水樣，至諸共存離子濃度低于其干擾允許濃度后，再進(jìn)行分析。