地礦樣品的分析由于其基體組成以及將樣品轉(zhuǎn)換為溶液的制備過程而頗具挑戰(zhàn)。常用的制備技術(shù)是鋰熔融,熔融過程包括將樣品與過量硼酸鋰混合并加熱,直至硼酸鋰熔化并溶解樣品形成均質(zhì)物后,將得到的固體溶解在酸中進行分析。
硼酸鋰熔融樣品因其含有高濃度的IA族元素,如鋰 (Li)、鈉 (Na) 和鉀 (K) ,使得采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)分析時遇到以下難點:
霧化器和進樣器內(nèi)出現(xiàn)沉積物,導(dǎo)致信號漂移,測量結(jié)果不穩(wěn)定。
石英炬管很快變得不透明,測量結(jié)果的精密度受到很大影響。
通過選擇合適的樣品導(dǎo)入組件,上述困難和挑戰(zhàn)均可在珀金埃爾默 Avio ICP-OES 上得到圓滿解決:
采用配有Elegra™氬氣加濕器的SeaSpray™霧化器來避免霧化器阻塞,并減少中心管頭處沉積物形成。
采用陶瓷炬管,同時使用1.2mm中心管以減少等離子體負載,減輕不透明現(xiàn)象。
圖1顯示了鋰熔融樣品12.5小時分析過程中內(nèi)標元素(釔)的回收率穩(wěn)定在95~105%之間。
圖2顯示了鋰熔融樣品12.5小時分析過程中Si、Al、Ca、Mg和Mn元素的回收率穩(wěn)定在95~105%之間。
另外,Avio ICP-OES的PlasmaShear™技術(shù)也有助于提高高鹽基體樣品分析的穩(wěn)定性。該技術(shù)可產(chǎn)生空氣流來切除等離子體尾焰(圖3),避免基體沉積接口窗口。
上述結(jié)果表明,Elegra™氬氣加濕器與SeaSpray™霧化器、旋流霧室、細孔中心管和陶瓷炬管的聯(lián)合使用,以及PlasmaShear™等離子體尾焰切割技術(shù)可以減少鹽沉積,從而實現(xiàn)ICP-OES對高鹽樣品進行準確、穩(wěn)定的分析。
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