碳?xì)湓胤治鰞x適用范圍：碳?xì)湓胤治鰞x該儀器用于測定煤和其它有機(jī)物中“碳”和“氫”元素的含量。被測試樣在高溫條件下于氧氣流中燃燒生成水和二氧化碳，用吸水劑和二氧化碳吸收劑分別吸收，根據(jù)吸收劑的增重計(jì)算出碳和氫的百分含量。準(zhǔn)確度符合GB/T476要求。詳詢：134.6199.6830常經(jīng)理

技術(shù)參數(shù):

測定范圍：碳（1-100）%，氫 （0-20）% 測定精度符合：GB/T476-2008要求

測溫精度：0.2級 控溫范圍：（100-1100）℃ 控溫精度：±10℃

*節(jié)爐爐膛溫度：850℃， 額定功率：1200W，恒溫區(qū)長：60㎜

第二節(jié)爐爐膛溫度：800℃， 額定功率：1500W，恒溫區(qū)長：80㎜

第三節(jié)爐爐膛溫度：600℃，額定功率：800W。 

工作電源：AC220V±22V 50HZ±1HZ

外形尺寸（㎜）：1200×350×450

重量：53Kg

儀器性能特征

碳?xì)浜康母叩褪窃u價(jià)煤及有機(jī)物的重要指標(biāo)之一，對于了解煤的變質(zhì)程度和性質(zhì)及研究有機(jī)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)有重要的意義，其中氫含量用于低位發(fā)熱量的計(jì)算，是煤發(fā)熱量計(jì)價(jià)的依據(jù)之一，碳?xì)浜康母叩驮诿禾俊?dòng)力燃料、電力、經(jīng)貿(mào)和科研等部門受到普遍重視。

煤中碳?xì)浞治鰧儆诠逃谐煞值姆治?，測定方法很多。我國國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定煤中碳?xì)錅y定方法有三節(jié)爐法、二節(jié)爐法和電量-重量法。電量-重量法是我國*的碳?xì)錅y定方法，使用我國自行研制的碳?xì)浞治鰞x，碳?xì)浞治鰞x即是其中*的一種。測氫儀,碳?xì)錅y定儀，全自動(dòng)測氫儀。電量-重量法以電量法（即庫侖法）測氫，重量法測碳。庫侖法的理論依據(jù)是法拉第電解定律。庫侖法靈敏，準(zhǔn)確度、精密度高，取樣量少，自動(dòng)化程度較高。

方法原理

煤樣在氧氣流中燃燒，生成的水與五氧化二磷反應(yīng)生成偏磷酸，電解偏磷酸，根據(jù)電解所消耗的電量，計(jì)算煤中氫含量；生成的二氧化碳用二氧化碳吸收劑吸收，由吸收劑的增量，計(jì)算煤中碳含量。煤樣中硫氧化物和氯用高錳酸銀熱解產(chǎn)物除去，氮氧化物用粒狀二氧化錳除去，以消除它們對碳測定的干擾。

1．燃燒反應(yīng)

煤 + O₂ —→CO₂↑+H₂O↑ +SO₃↑+SO₂↑+ Cl₂↑+NO₂↑+N₂↑+ ……

2．水的吸收和電解

（1）水的吸收:

H₂O + P₂O₅ —→ 2HPO₃

（2）電極反應(yīng):

 陽極：  2PO₃^— - 2e —→ P₂O₅ + 1/2 O₂↑

 陰極：  2H⁺ + 2e —→H₂↑

 即      2 HPO₃  —→ H₂↑+ 1/2 O₂↑+ P₂O₅

五氧化二磷是一種吸水性*的物質(zhì)，吸水后，生成偏磷酸或磷酸。上述反應(yīng)可以反復(fù)進(jìn)行，由電解反應(yīng)所消耗的電量，計(jì)算氫含量。

3．二氧化碳的吸收反應(yīng)

2NaOH + CO₂ —→ Na₂CO₃ + H₂O

4．干擾物質(zhì)的去除

煤中硫、氯、氮燃燒生成的氧化物對碳測定的干擾由高錳酸銀熱解產(chǎn)物和粒狀二氧化錳除去。

（1）脫硫

2Ag·MnO₂ + SO₂ + O₂ —→ Ag₂SO₄·MnO₂

4Ag·MnO₂ + 2SO₃ + O₂ —→ 2Ag₂SO₄·MnO₂

（2）脫氯

2Ag·MnO₂ + Cl₂—→ 2AgCl·MnO₂

（3）去除氮氧化物

煤在有催化劑存在的條件下于氧氣中燃燒時(shí)，煤中氮20～60%生成氮的氧化物，若不除掉，會使碳測值偏高。

吸收反應(yīng)如下：

MnO₂+2NO₂—→Mn（NO₃）₂

主要技術(shù)指標(biāo)及使用條件

3．1、儀器使用條件：

(1) 溫度：0-40℃

(2) 相對濕度：≤80%

(3) 供電電源：交流電壓：220±22V　

頻　率： 50±0.5Hz

(4) 載氣：氧氣

(5) 功率：不小于3.5KW.

(6) 無強(qiáng)磁場干擾

3．2、基本參數(shù)：

(1)測量范圍：

碳 (C)  ：     1－99.9%

氫 (H)  ：　   0.1－99.9%

(2) 試樣量 ：     50mg左右；

(3) 單次測定時(shí)間：10min左右；

(4) 額定功耗：    2600W

(5) 外型尺寸：    790mm*380mm*310mm

(6) 質(zhì)　　量:    35Kg

3．3、技術(shù)要求：

(1) 碳?xì)錅y定重復(fù)性（符合GB/T476-2008）

碳（C）：≤0.50%；

氫 (H)：≤0.15%；

(2) 控溫精度：設(shè)定值±10℃

(3) 控溫范圍：

燃燒爐：室溫～850℃

催化爐：室溫～500℃

儀器結(jié)構(gòu)與功能

KS-200B型碳?xì)浞治鰞x（簡稱分析儀）由主機(jī)、計(jì)算機(jī)、氧氣凈化系統(tǒng)、燃燒裝置、鉑一五氧化二磷電解池以及吸收系統(tǒng)等部分構(gòu)成。分析儀結(jié)構(gòu)如圖1所示。

1. 主機(jī)

主機(jī)是以CPU （89C55）為核心構(gòu)成的單片機(jī)測量與控制系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)氫測定的智能化，并使儀器具有一定的數(shù)據(jù)處理能力，各結(jié)構(gòu)單元根據(jù)主機(jī)的指令來進(jìn)行工作，實(shí)現(xiàn)過程控制的自動(dòng)化。

氧氣凈化系統(tǒng)              燃燒裝置             測氫電解池   

主機(jī)          

除氮及脫水裝置                              CO2吸收系統(tǒng)

圖1  KS-200B碳?xì)錅y定儀結(jié)構(gòu)框圖

2． 氧氣凈化系統(tǒng)

凈化系統(tǒng)的作用：除去氧氣中的碳元素和氫元素。

氧氣凈化系統(tǒng)包括：三個(gè)氣體干燥管，按氧氣流入方向，依次充填變色硅膠、堿石棉和無水高氯酸鎂。

3． 燃燒裝置

3．1 燃燒爐和催化爐：

為一體二段的管式電爐。燃燒段溫度設(shè)定為(850±10)℃，催化段溫度設(shè)定為(400士10)℃。

3．2  燃燒管：

石英制，對應(yīng)于400℃的一段充填高錳酸銀熱解產(chǎn)物。燃燒裝置的作用：燃燒樣品、除去硫氧化物。

4． 吸收系統(tǒng)

4．1  P_t—P₂O₅電解池：

樣品中的氫燃燒生成的水隨著載氣進(jìn)入P_t—P₂O₅電解池后，被五氧化磷吸收成為偏磷酸；電解偏磷酸，根據(jù)消耗的電量，計(jì)算并將其轉(zhuǎn)化為氫的質(zhì)量（mg），顯示出來。

4．2 除氮系統(tǒng)：

由一個(gè)內(nèi)裝粒狀二氧化錳（可不裝，實(shí)驗(yàn)證明對結(jié)果基本無顯著影響）和無水高氯酸鎂或無水氯化鈣，兩端堵以硅酸鋁棉的璃管組成。

除氮系統(tǒng)的作用：除去氮氧化物。

4．3  二氧化碳吸收系統(tǒng)：

由二個(gè)4／5裝堿石棉、1／5裝無水過氯酸鎂或無水氯化鈣的U形管組成。其作用是吸收煤中碳燃燒生成的二氧化碳，用于計(jì)算碳含量。

使用與維護(hù)

1.  面板

圖2  面板外型圖

面板左側(cè)有為電解電流指示窗口，它由發(fā)光二級管的亮滅，指示氫電解池電解電流的大小。其中左端指示燈為氫電解池短路報(bào)警指示燈，當(dāng)氫電解池短路時(shí)，該燈閃爍報(bào)警，同時(shí)也伴有“嘟嘟”報(bào)警聲，右端綠色指示燈為氫電解池電解終點(diǎn)指示燈，當(dāng)該燈亮?xí)r，表示氫電解池電解到達(dá)終點(diǎn)。中間為樣舟位置指示，從右至左分別為樣舟的初始位置、低溫預(yù)熱區(qū)、中溫預(yù)熱區(qū)以及高溫加熱區(qū)。在樣舟位置指示窗口的右邊為通訊指示燈和復(fù)位鍵，按復(fù)位鍵后，可使儀器處于處于初始狀態(tài)。儀器面膜的右邊為電源開關(guān)，打開電源開關(guān)后，電源指示燈亮，儀器上電。

2．操作方法

2．1 取樣方法：

用轉(zhuǎn)瓶法將煤樣混合均勻，靜置片刻后，在預(yù)先灼燒過的的樣品舟中稱取粒度小于0.2mm的煤樣，取樣量為50mg左右（稱準(zhǔn)到0.2mg），并均勻鋪平。然后在煤樣上蓋一層已灼燒過的WO₃(灼燒溫度600℃，時(shí)間40min)，如不立即測定，可把樣品舟暫存于不帶干燥劑的干燥器內(nèi)。

2．2 進(jìn)樣方法：

打開燃燒管進(jìn)樣口的硅膠塞，用鑷子將燃燒管內(nèi)樣品舟取出，迅速將裝有煤樣的樣品舟放入燃燒管內(nèi)，及時(shí)塞緊硅膠塞。

2．3 做廢樣方法：

在樣品舟中放入適量的煤樣，并蓋上WO3，將樣品舟放進(jìn)石英燃燒管中，點(diǎn)擊“樣品”鍵，儀器自動(dòng)進(jìn)樣，并適時(shí)啟動(dòng)電解。注意：此時(shí)不應(yīng)接U型吸碳管。當(dāng)電解至終點(diǎn)，終點(diǎn)指示燈綠燈亮，同時(shí)儀器報(bào)警，本次廢樣測定完成。儀器自動(dòng)或手動(dòng)(點(diǎn)擊”“退回”鍵)退回樣品舟

2．4 空白值的測定方法：

測定空白值主要是排除樣品舟、WO₃、氧氣等對氫值的測量誤差。一般每天做一次空白測定，但在使用條件（比如氣候、藥品以及操作者等）未變時(shí)，空白值可適當(dāng)連續(xù)使用。當(dāng)儀器不重新做空白測定時(shí)，儀器仍使用上次空白的測定值。 在儀器達(dá)到設(shè)定溫度后，保持氧氣流量約為80～120mL／min，即可進(jìn)行空白測定。步驟：

2.4.1  選定空白測定時(shí)間（一般設(shè)為7分鐘），

2.4.2  點(diǎn)擊“預(yù)處理”鍵，電解池電解。

2.4.3  電解結(jié)束后,打開硅膠塞，將裝有適量WO₃的樣品舟放進(jìn)燃燒管中，塞緊硅膠塞，點(diǎn)擊“空白”鍵。儀器自動(dòng)進(jìn)行空白值的測定。

2.4.4  過一段時(shí)間，電解池自動(dòng)電解。電解結(jié)束后，顯示氫空白值（mg），儀器自動(dòng)退回樣品舟并報(bào)警。此時(shí)儀器提示繼續(xù)“請?jiān)僮鲆淮慰瞻?rdquo;，操作人員應(yīng)根據(jù)提示進(jìn)行第二次空白測定。

4.4.5  打開燃燒管進(jìn)樣口的硅膠塞，用鑷子拿出樣品舟，再次放入裝有適量WO₃的樣品舟并塞緊硅膠塞。點(diǎn)擊“空白”鍵。儀器又一次自動(dòng)進(jìn)行空白值的測定。

4.4.6  當(dāng)此次空白測定完成后，儀器自動(dòng)判斷所測空白值是否有效。如果兩次測定的空白值符合要求，則提示空白測定完成，自動(dòng)計(jì)算平均值并存貯。如果不符合要求，則提示繼續(xù)進(jìn)行下次空白測定，操作人員應(yīng)根據(jù)提示進(jìn)行第堿次空白測定，直到空白測定全部完成。

2．5樣品的測定方法：

儀器的各項(xiàng)準(zhǔn)備工作均已完成后，即可進(jìn)行樣品的測定。

2.5.1 做一次廢樣。

2.5.2  掛上已恒重的U型吸碳管(若不做碳,可不接吸碳管)，連接好氣路，并觀察流量計(jì)，判定氣流是否順暢，若不順暢，調(diào)節(jié)U型管塞閥，使氣路順暢。在石英燃燒管中放入已稱好煤樣并蓋上適量ＷＯ3的樣品舟，塞緊硅膠塞。

2.5.3 輸入樣品的樣號、樣重、Mad（樣號未變可免去），無Mad時(shí)，須輸0。

2.5.4  點(diǎn)擊“樣品”鍵，此時(shí)儀器開始自動(dòng)進(jìn)行測定。并實(shí)時(shí)顯示氫的毫克數(shù)。

2.5.5

2.5.6  氫測定結(jié)束后，計(jì)算機(jī)根據(jù)輸入的測定參數(shù)自動(dòng)計(jì)算氫的測量值（Ht、Had、Hd）。

2.5.7  如果儀器被設(shè)定成只測氫值，儀器自動(dòng)退回樣品舟并報(bào)警，則此次樣品測定結(jié)束。如果儀器被設(shè)定成碳?xì)錅y定儀，當(dāng)氫值測定完成后，等到15Min左右（用戶自已設(shè)定的測定時(shí)間），儀器自動(dòng)退回樣品舟并報(bào)警，此時(shí)再取下吸碳管。吸碳管取下后應(yīng)立即關(guān)閉其旋塞，在天平旁放置約5min左右、吸碳管冷卻后稱量，并計(jì)算出吸碳管的增量，并輸入計(jì)算機(jī)，計(jì)算機(jī)根據(jù)輸入的數(shù)據(jù)，自動(dòng)計(jì)算出碳測定值（Cad、Cd）。在該套吸碳管取下后，可掛上另一套已恒重的吸碳管，準(zhǔn)備下次測定。

2.5.8  打開帶進(jìn)樣口的硅膠塞，用鑷子取出樣品舟，放入下一個(gè)樣品,塞上硅膠塞，重復(fù)步驟2.5.2，進(jìn)行下一樣品的測定。

2．6  吸碳管的恒重方法

吸碳管在使用前應(yīng)進(jìn)行恒重，才能準(zhǔn)確測量出碳的含量。恒重或測定時(shí)一般用二套吸碳管，每套由二只吸碳管組成。方法如下：

2.6.1  掛好*套吸碳管，打開旋塞，連接好氣路，使氣流順暢，觀察時(shí)間并記住，10min左右取下吸碳管并關(guān)閉旋塞。

2.6.2  掛上另一套吸碳管(方法同4.6.1),做該套吸碳管恒重試驗(yàn)。

2.6.3  *套吸碳管放置5分鐘左右稱量，分別記錄兩個(gè)吸碳管的質(zhì)量。

2.6.4  10min左右取下第二套吸碳管，再次掛上*套吸碳管，重復(fù)以上步驟，計(jì)算每個(gè)吸碳管的增重，若每個(gè)管的質(zhì)量變化小于0.0005克，則認(rèn)為恒重試驗(yàn)結(jié)束。

3.  測定步驟

3.1   打開儀器電源開關(guān)，儀器自動(dòng)選定電解電源極性（每天應(yīng)互換 1次），按升溫鍵， 使儀器升溫，通入氧氣并將流量調(diào)節(jié)約為 80mL／min，接通冷卻水。

3.2   升溫同時(shí)，接上吸碳管（應(yīng)先將U形管磨口塞開啟，不做碳時(shí)可不用接吸碳管），使氧氣流量保持約 80 mL／min，準(zhǔn)備進(jìn)行恒重試驗(yàn)。點(diǎn)擊“預(yù)處理”鍵，電解至終點(diǎn)。

3.3   做恒重試驗(yàn)。

3.4   測定空白值。

氫空白值的測定可與吸收二氧化碳U形管的恒重試驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行，也可在U型管恒重之后進(jìn)行。（具體測定方法見2．4 空白值的測定方法）。

3.5    做一次廢樣。

3.6   檢驗(yàn)測定儀的可靠性

為了檢查測定儀是否可靠，可稱取50mg左右的標(biāo)準(zhǔn)煤樣，稱準(zhǔn)至 0.0002g，進(jìn)行碳、氫測定。如果實(shí)測的碳、氫值與標(biāo)準(zhǔn)值的差值不超過標(biāo)準(zhǔn)煤樣規(guī)定的不確定度，并且無明顯系統(tǒng)偏差，表明測定儀可用，否則需查明原因并糾正后才能進(jìn)行正式測定。

3.7   做正式樣品，進(jìn)行樣品碳?xì)渲档臏y定。

3.8   關(guān)機(jī)。當(dāng)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后即可關(guān)機(jī)，關(guān)機(jī)順序：

3.8.1 按降溫鍵，使儀器降溫。

3.8.2 撥去水泵電源，關(guān)閉冷卻水。

3.8.3 關(guān)氧氣。

3.8.4 當(dāng)燃燒爐溫度降至400℃以下時(shí),關(guān)閉儀器所有電源。

4.  結(jié)果計(jì)算

空氣干燥基煤樣的碳（C_ad）氫（H_ad）含量按下式計(jì)算：

    當(dāng)M_ad輸入“0”時(shí)：

H_ad = H_t – 0.1119 M_ad

H_t  =（H_mg－H_空白）/ｍ

當(dāng)M_ad ≠ 0 時(shí)，測定結(jié)束后，儀器自動(dòng)計(jì)算H_ad、H_d值，無須人工計(jì)算。

式中：m——分析煤樣質(zhì)量，mg；

m₁——吸收二氧化碳U形管的增量，mg；

H_t —— 當(dāng)M_ad輸入“0” 時(shí)，顯示的總氫值，%；

H_mg——氫的積分值，單位：mg。

H_空白——氫的空白值，單位：mg

M_ad——空氣干燥煤樣水分（按GB/T212測定，不為0），％；

0.2729——將二氧化碳折算成碳的因數(shù)；

0.1119——將水折算成氫的因數(shù)。

儀器可對氫值自動(dòng)進(jìn)行計(jì)算，顯示并打印出計(jì)算結(jié)果。碳值需人工進(jìn)行計(jì)算。

5.  碳、氫測定的精密度

碳、氫測定的精密度如表1規(guī)定：

表1

6． 日常維護(hù)

6．1 電解池的清洗和涂膜

電解池在100～150次碳?xì)錅y定后或很臟以至電解不能正常進(jìn)行及發(fā)生拖尾現(xiàn)象的時(shí)候，應(yīng)及時(shí)清洗后，涂上P₂O₅膜，備用。

6.1.1  電解池涂液的配制

電解池涂液為磷酸與丙酮的混合液,配制比例:磷酸＋丙酮＝３＋７。取一只潔凈的10ml量筒，按比例加入適量的磷酸和丙酮，搖勻、凈置，放涼后即可使用。注意：配好的涂液不宜長時(shí)間保存，現(xiàn)配現(xiàn)用。

6.1.2 清洗和涂膜

先用外徑約 5mm 的軟毛刷和洗滌劑清洗電解池內(nèi)壁，然后依次用自來水、蒸餾水沖洗，用丙酮或無水乙醇清洗并用熱風(fēng)吹干。

注意：清洗電解池時(shí)，小毛刷應(yīng)慢慢地旋進(jìn)旋出，切不可將小毛刷在電解池內(nèi)直進(jìn)直出地洗刷，否則容易使電解內(nèi)鉑絲松動(dòng)或短路，甚至于拖出鉑絲，損壞電解池。

此時(shí)，電解池兩鉑極間電阻應(yīng)為無窮大。

將電解池前端向上豎起，從前端滴入涂液。涂液沿池內(nèi)壁流下，當(dāng)涂液流到池體1/3處時(shí)，立即倒轉(zhuǎn)電解池，使多余的涂液流出，并用濾紙拭凈池口。邊轉(zhuǎn)動(dòng)電解池，邊用冷風(fēng)吹至無丙酮?dú)馕?。以同樣方法涂液三次，但第二次使涂液流到池體的2/3處時(shí)，倒出多余涂液；第三次使涂液流到距池體尾端約10 mm處時(shí)，倒出多余的涂液。切不可讓涂液流過池體，否則該電解池要重新清洗、涂膜。注意：涂膜時(shí)要用電吹風(fēng)的冷風(fēng)吹電解池，且在吹的同時(shí)，要不斷轉(zhuǎn)動(dòng)電解池，同時(shí)要保持電解池的前端略向下傾斜，涂膜結(jié)束后，電解池放置時(shí)也應(yīng)該前端低，尾端高。

用硅橡膠管將涂液后的測氫電解池與燃燒管*端口對口連接，在裝接電解池時(shí)，要讓電解池尾端略為向上傾斜（大約5度）。將電解池兩電極與電解電源引線相接。通入冷卻水，接通氧氣，調(diào)節(jié)氧氣流量約為80～120 ml／min。按涂膜鍵,儀器自動(dòng)涂膜。當(dāng)涂膜結(jié)束后，涂膜指示燈滅，儀器報(bào)警，至此，P₂O₅膜生成完畢。

6．2  常用藥品的更換

1. 凈化系統(tǒng)中的變色硅膠變色時(shí)隨時(shí)更換；
2. 某次試驗(yàn)后，第二個(gè)吸碳管的增重達(dá)50mg時(shí)，應(yīng)更換*個(gè)吸碳管：
3. 二氧化錳、無水高氯酸鎂在使用100～150次碳?xì)錅y定后應(yīng)及時(shí)更換，以保證測定的準(zhǔn)確性與可靠性。

計(jì)算機(jī)使用：

計(jì)算機(jī)操作界面見下圖

操作步驟

1. 雙擊KS-200B碳?xì)浞治鰞x圖標(biāo)，屏幕顯示分析測試系統(tǒng)登錄窗口，要求輸入操作員工號和口令（如：123456），正確無誤后，自動(dòng)彈出分析測試系統(tǒng)操作界面，計(jì)算機(jī)自動(dòng)或手動(dòng)與儀器主機(jī)通訊，并讀出上次保存的樣品參數(shù)，如：樣號、樣重、Mad等。通訊正常后就可進(jìn)行操作。
2. 控制操作：

2.1、聯(lián)機(jī)與脫機(jī)

儀器可自動(dòng)聯(lián)機(jī)或手動(dòng)聯(lián)機(jī)。

在手動(dòng)聯(lián)機(jī)狀態(tài)下選中聯(lián)機(jī)后，計(jì)算機(jī)與主機(jī)通訊。在聯(lián)機(jī)狀態(tài)下點(diǎn)擊脫機(jī)，則計(jì)算機(jī)與主機(jī)停止通訊。

2.2、升溫與降溫

計(jì)算機(jī)通訊成功后，可選中升溫或降溫。

若選中升溫，則儀器開始升溫；若選降溫，則儀器不升溫。

2.3、電解池涂膜

按“涂膜”后，儀器自動(dòng)對電解池涂膜

2.4、恒重

恒重是指吸碳管的恒重，在需要測碳時(shí)使用。操作人員掛好吸碳管（一般為2個(gè)一組），點(diǎn)擊“恒重”后，計(jì)算機(jī)開始計(jì)時(shí)，當(dāng)?shù)竭_(dá)設(shè)定的恒重時(shí)間后，計(jì)算機(jī)提示恒重時(shí)間到，同時(shí)儀器也發(fā)出聲音，提醒用戶，可對吸碳管進(jìn)行處理。

3、測量控制：

主要有三種測量狀態(tài)以及二種功能選擇，即樣品的測量、預(yù)處理（用于氫測定前的準(zhǔn)備、空白測定（測定氫的空白值）及碳/氫測定對象的選擇和退回等，選中需要測量的對象后，按“執(zhí)行”鍵后，則儀器進(jìn)入測量狀態(tài)。主機(jī)自動(dòng)進(jìn)行過程控制。

4、樣品參數(shù)的輸入：

可直接在窗口輸入樣號、樣重以及Mad值，輸入后只要光標(biāo)移開并單擊鼠標(biāo)左鍵，即自動(dòng)確認(rèn)輸入值。

5、 樣品的測量與顯示

在測量時(shí)顯示測量時(shí)間和積分值（mg），在測量結(jié)束后顯示Ht以及Had和Hd（Mad=0時(shí)不顯示）。

6、溫度顯示窗口

溫度窗口左邊顯示燃燒爐爐溫度，右顯示轉(zhuǎn)化爐溫度，在二個(gè)溫度顯示窗口右邊分別有指示溫度控制過程的指示燈。

菜單的使用：

1、參數(shù)設(shè)置：

主要有樣品登記、測量參數(shù)設(shè)置、基本信息及通訊波特率等項(xiàng)目。

樣品登記包括樣品編號、來源等。測量參數(shù)設(shè)置包括設(shè)置或修改樣品測量的空白值、空白值的測定時(shí)間、進(jìn)樣速度（及樣品中碳的測定時(shí)間）以及燃燒爐、轉(zhuǎn)化爐的溫度等內(nèi)容。

在參數(shù)設(shè)置時(shí)，首先選擇需操作的項(xiàng)目，然后點(diǎn)擊“召讀”，計(jì)算機(jī)將原先貯存的參數(shù)調(diào)出，如需修改，可通過鍵盤輸入新的參數(shù)，并點(diǎn)擊“發(fā)送”。至此，參數(shù)數(shù)修改完成。燃燒爐溫度設(shè)定范圍為：室溫-1000℃，一般為850℃，轉(zhuǎn)化爐溫度設(shè)定范圍為：室溫-500℃圍為：室溫-500℃，一般為400℃。

空白值一般為儀器實(shí)測值，當(dāng)在實(shí)際應(yīng)用時(shí)，如果氫的測量值與標(biāo)準(zhǔn)值有系統(tǒng)偏差，也可通過調(diào)整空白值解決，如測量值偏大，可增加空白值，測量值偏小，可減小測量值。不同煤種的樣品，由于氫含量不同，空白值也不同（例如：褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭的不同空白值）。

對于在同一天需要測定不同煤種時(shí)，無須來回測定空白，只須將不同煤種的不同 空白值按本方法輸入即可。

空白測定時(shí)間的調(diào)整主要針對某些特殊樣品設(shè)計(jì)。空白測定時(shí)間長短，由樣品氫含量的高低決定。如：褐煤氫含量高，空白測定時(shí)間可設(shè)為12～15分鐘，無煙煤氫含量較低，空白測定時(shí)間可設(shè)為3～6分鐘秒。對于焦炭或石油焦，則可設(shè)定為30～60秒，一般樣品設(shè)為7分鐘左右。應(yīng)該說明的是，除非測定時(shí)間差異較大，否則無須改變測定時(shí)間。因?yàn)橐话闱闆r下，空白值對測定結(jié)果的影響并不大。時(shí)間的輸入格式為：分鐘-秒。。進(jìn)樣速度為樣品自動(dòng)進(jìn)樣時(shí)在各溫度區(qū)的停留時(shí)間，輸入格式為：分鐘-秒。

基本信息主要是顯示儀器的設(shè)備編號。

通訊參數(shù)包括計(jì)算機(jī)的通訊口和波特率

2、分析測試及聯(lián)機(jī)控制

分析測試及聯(lián)機(jī)控制的使用方法與界面上相應(yīng)的操作*。

3、查詢與報(bào)表

查詢與報(bào)表主要進(jìn)行數(shù)據(jù)的查詢與處理、分析報(bào)表的生成與打印。

安裝與維修

  安 裝

1． 燃燒管的充填和安裝

燃燒管是由石英玻璃加工制作而成的雙層管道。其外層連通氧氣，氧氣中可能含有的碳?xì)浠衔镌诟邷叵屡c氧氣反應(yīng)生成二氧化碳和水，然后送氧氣凈化系統(tǒng)處理。其內(nèi)層管道連通經(jīng)凈化后的氧氣，樣品將在這里燃燒分解。在石英燃燒管的細(xì)徑端先裝入約10mm長的硅酸鋁棉，然后裝入約100mm長的高錳酸銀熱解產(chǎn)物，并壓緊，再充填硅酸鋁棉（見圖3）。

將燃燒管從儀器右側(cè)燃燒管插孔插進(jìn)燃燒爐和轉(zhuǎn)化爐中，并連接上氧氣通道和冷卻水管，在石英燃燒管的開口處塞上進(jìn)樣桿的硅膠塞，以及用硅膠塞塞緊進(jìn)樣口。

圖3   燃燒管的充填和安裝

2．氧氣凈化系統(tǒng)的安裝

氧氣凈化系統(tǒng) 見圖4。將變色硅膠、堿石棉、無水高氯酸鎂分別裝入凈化管內(nèi)，按圖4所示順序與氣路連接。

3． 除氮管的充填和安裝

如圖5所示，管內(nèi)裝粒狀二氧化錳和無水高氯酸鎂，用于除氮氧化物。當(dāng)藥品裝好后要立即裝入氣路，以防藥品失效。

1. 吸碳管的充填和連接

吸碳管內(nèi)裝有堿石棉和無水高氯酸鎂，中間及兩端堵以硅酸鋁棉，旋塞與磨口間用硅脂均勻涂抹，反復(fù)旋轉(zhuǎn)旋塞，使磨口光亮透明，用脫脂棉擦去多余的硅脂。裝好后關(guān)閉旋塞，備用。

圖4 氧氣凈化系統(tǒng)

圖5  除氮管的充填

5、電解池的處理與安裝

電解池結(jié)構(gòu)見圖7。

電解池涂液的配比、清洗、涂膜及安裝連接見6．1。

電解池、除氮管和除水管的安裝連接示意圖見圖8。

6、 整個(gè)儀器的氣路連接見圖9

圖7  Pt-P₂O₅電解池

圖8 電解池、除氮管、除水管安裝連接示意圖

維 修

1． 電器部分

常發(fā)生的是溫控部分。

該儀器利用單片機(jī)技術(shù)檢測與控制溫度，實(shí)現(xiàn)溫度控制的智能化與自動(dòng)化。儀器使用電爐絲加熱，利用單片機(jī)控制口控制固態(tài)繼電器的通斷，實(shí)現(xiàn)用直流信號控制交流電源，用鎳鉻—鎳鋁(鎳硅)熱電偶作為溫度傳感器檢測溫度信號，用電子開關(guān)CD4051實(shí)現(xiàn)溫度信號的多路采集。其檢測與控制電原理圖見圖10

圖中SSR1、SSR2為固態(tài)繼電器，RL1、RL2為電爐絲，F(xiàn)1、F2為保險(xiǎn)絲，T1、T2為熱電偶，部分器件參數(shù)見表1。簡單故障及排除見表2。

圖10   溫度檢測與控制電原理圖

表一:

表二:

圖11   加熱電爐

圖12   加熱電爐后面板

二個(gè)電爐及其相應(yīng)的保險(xiǎn)絲在儀器中的安裝位置見圖11、圖12

圖11中的電爐是二節(jié)爐，它又分為燃燒爐和催化爐，右邊是燃燒爐，溫度控制在850±10℃，提供樣品燃燒所需溫度；左邊是催化爐，溫度控制在400±10℃，提供高錳酸銀熱解產(chǎn)物與硫的氧化物反應(yīng)所需溫度。

2． 化學(xué)部分

化學(xué)部分主要表現(xiàn)為電解池失效和化學(xué)藥品失效。

電解池失效，導(dǎo)致氫測定時(shí)間延長、電解出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象；應(yīng)及時(shí)清洗電解池，重新涂膜。

凈化系統(tǒng)中吸水劑失效，會使氫測定值偏高；堿石棉失效，會導(dǎo)致碳測定值偏高。

粒狀二氧化錳失效，不能去除氮氧化物，碳測定值會系統(tǒng)偏高，但幅度不大。即便如此，也應(yīng)及時(shí)更換粒狀二氧化錳。

高錳酸銀熱解產(chǎn)物失效,會使測定碳值顯著偏高。

碳?xì)浞治鰧ο到y(tǒng)的氣密性要求很高，應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)，保證系統(tǒng)氣密，不漏氣，也不堵氣。

氣密性檢查方法：

將所有U形管磨口塞旋開，與儀器相連，接通氧氣；調(diào)節(jié)氧氣流量約80mL／min－120 mL／min。關(guān)閉靠近氣泡計(jì)處U形管磨口塞，此時(shí)若氧氣流量降至 20mL／min以下，表明整個(gè)系統(tǒng)氣密。

注意，檢查氣密性時(shí)間不宜過長，以免U形管磨口塞因系統(tǒng)內(nèi)壓力過大而彈開。

儀器使用注意事項(xiàng)

．  儀器工作環(huán)境必須符合其使用條件。

．  儀器安裝地點(diǎn)要避免溫度急劇變化。

．　儀器安裝要避免與大功率設(shè)備在一條電源線上。

．　儀器接地要可靠。

．　儀器工作臺面要保持整潔，不得有水漬和灰塵。

．　保證化學(xué)藥品有效，發(fā)現(xiàn)失效立即更換。

．　電解池清洗時(shí)，必須按要求進(jìn)行。

．　電解池裝接必須符合要求。

．　電解池電解時(shí)，必須保證通有氧氣，冷卻水，避免無氣、無水電解。

．  測定時(shí)氧氣流量必須準(zhǔn)確、穩(wěn)定，不要太大或太小。

．  樣品要連續(xù)測定。

．  不使用被污染的瓷舟，所測樣品必須用轉(zhuǎn)瓶法搖勻。

．  稱量吸碳管時(shí)，要保證稱量準(zhǔn)確，吸碳管表面要干凈。

．　裝接吸碳管時(shí)要注意前后順序，不要接反或顛倒順序。

．　電解池后氣路的連接要用大小合適的硅膠管連接。

．　碳?xì)錅y定過程中要注意操作的連慣性與*性。

.   吸碳管磨口與旋塞之間要用硅脂均勻涂抹,涂層要光亮透明、不漏氣。多余的硅脂一定要擦干凈，不得殘留在吸碳管上。

附錄1常用化學(xué)藥品

1、 變色硅膠

2、 堿石棉（或氫氧化鈉，粒狀或片狀）

3、 無水高氯酸鎂（分析純或化學(xué)純）

4、 磷酸（分析純或化學(xué)純）

5、 丙酮（分析純或化學(xué)純）

6、 三氧化鎢（分析純或化學(xué)純）

7、 高錳酸銀熱解產(chǎn)物（用戶自制或向廠家購買）

8、 粒狀二氧化錳