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山東聯(lián)眾分析儀器有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： 實(shí)驗(yàn)室色譜儀，頂空進(jìn)樣器，氣體發(fā)生器，純水機(jī)，水分測(cè)定儀，各類色譜分析柱 |
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山東聯(lián)眾分析儀器有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： 實(shí)驗(yàn)室色譜儀，頂空進(jìn)樣器，氣體發(fā)生器，純水機(jī)，水分測(cè)定儀，各類色譜分析柱 |
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更新時(shí)間：2023-10-28 09:04:19瀏覽次數(shù)：296
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1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石腦油中的甲基基醚（MTBE），乙基叔丁基（ETBE），叔戊基甲基（ATME）甲、乙醇各有機(jī)含額化會(huì)物的氣相色定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于石腦油中上各有抗含氧化合物的測(cè)定，測(cè)量范圍:5mgkg-1000mg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必少的可少的，是日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文。
GB/T4756石油液體手工取樣法（GB/T4756---1998.IOS；1988，MOD）
3方法提要
采用雙柱分離氣相色系統(tǒng)，將性柱和強(qiáng)極性柱樣品首*入非極性預(yù)切柱，樣品中的
重?zé)N被保留，輕烴和含氧化合物實(shí)流出，當(dāng)學(xué)品中含化合物（叔基甲基）流出后，電磁閥開啟，預(yù)切柱上保留的重經(jīng)吹，經(jīng)和化物則入爆性分析柱中按極性大小分離通過(guò)火焰離子化檢測(cè)器（FID）檢測(cè)各流組分，標(biāo)各含氧化合物的含量。
4試劑和材料
4.1甲基叔丁基醚（MTBE） 純度≥99％
4.2乙基叔基醚（ETBE） 純度≥99％
4.3叔戊基甲基醚（TME） 純度≥99％
4.4甲醇:純度≥99％
4.5無(wú)水乙醇:純度≥99％
4.6正庚烷:純度≥99％
5儀器和設(shè)備
5.1氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測(cè)器（ID），具有流路切割系統(tǒng)（含電磁切換閥），能完成附錄A中圖A.1和圖A.2所示功能，具有分流/不分流毛細(xì)管柱用進(jìn)樣口，能控制程序升溫和升壓的色譜儀
5.2微量注射器:50pL
5.3容量瓶:2mL
5.4分析天平:感量0.1mg
聯(lián)眾儀器石腦油中有有機(jī)含氧化合物的測(cè)定
序號(hào) | 組分名稱 | 含量（ug/g) | 含量（ug/ml) | 序號(hào) | 組分名稱 | 含量（ug/g) | 含量（ug/ml) | |
1 | 甲醇 | 61.8 | 41.8 | 8 | 丁酮 | 59.7 | 40.4 | |
2 | 乙醇 | 59.4 | 40.2 | 9 | 2-戊酮 | 58.9 | 39.9 | |
3 | 異丙醇 | 59.1 | 40.0 | 10 | 2-己酮 | 61.3 | 41.5 | |
4 | 正丙醇 | 67.4 | 45.6 | 11 | 甲基叔丁基醚 | 57.2 | 38.7 | |
5 | 異丁醇 | 57.4 | 38.9 | 12 | 二異丙醚 | 52.6 | 35.6 | |
6 | 正丁醇 | 55.6 | 37.7 | 13 | 甲基叔戊基醚 | 50.9 | 34.5 | |
7 | 丙酮 | 59.0 | 39.9 | 14 | 乙基叔丁基醚 | 54.1 | 36.6 | |
備注：標(biāo)樣由北京石油科學(xué)研究院提供 | ||||||||
三、聯(lián)眾儀器石腦油中有有機(jī)含氧化合物的測(cè)定分析譜圖：
3.1.1. 石腦油含氧化合物標(biāo)樣譜圖：
3.1.2.分析結(jié)果：
序號(hào) 保留時(shí)間 名稱 濃度 峰面積 峰高
───────────────────────────────
1 9.322 MTBE 57.2 57253 6412
2 9.634 ETPE 54.1 49595 4936
3 9.832 DIPE 50.9 58259 5055
4 11.588 TAME 52.6 57073 6583
5 13.993 甲醇 61.8 207 39
6 14.467 丙酮 59 17534 2747
7 16.082 丁酮 59.7 40151 7038
8 16.336 乙醇 59.4 6268 1379
9 17.378 2-戊酮 58.9 46821 8585
10 17.880 正異丙醇 126.5 53642 8998
11 19.025 異丁醇 57.4 51205 10660
12 19.523 2-己酮+丁醇 116.9 47048 10045
───────────────────────────────
總計(jì) 814.4 485056 72477
3.2.1 .聯(lián)眾儀器石腦油中有有機(jī)含氧化合物的測(cè)定油樣譜圖：
3.2.2.分析結(jié)果：
序號(hào) 保留時(shí)間 名稱 濃度 峰面積 峰高
───────────────────────────────
1 9.322 MTBE 0 0 0
2 9.652 ETPE 5.192 4759 485
3 9.832 DIPE 0 0 0
4 11.588 TAME 0 0 0
5 13.740 甲醇 0 0 0
6 14.498 丙酮 6.374 1894 283
7 16.106 丁酮 4.05 2723 458
8 16.310 乙醇 0 0 0
9 17.371 2-戊酮 1.244 989 195
10 17.825 正異丙醇 6.51 2761 474
11 19.012 異丁醇 3.185 2841 319
12 19.498 2-己酮+丁醇 2.232 899 187
───────────────────────────────
總計(jì) 28.79 16866 2401
聯(lián)眾儀器石腦油中有有機(jī)含氧化合物的測(cè)定配置方案：
序號(hào) | 名稱 | 內(nèi)容 | 數(shù)量 | 單位 | 備注 |
1 | 主機(jī) | GC-7900氣相色譜儀 | 1 | 臺(tái) | |
2 | 檢測(cè)器 | FID氫火焰離子化 | 2 | 套 | |
3 | 進(jìn)樣系統(tǒng) | SPL毛細(xì)管 | 2 | 套 | |
3 | 色譜柱 | 專用預(yù)分離柱 | 1 | 根 | 進(jìn)口 |
專用極性分析柱 | 1 | 根 | 進(jìn)口 | ||
平衡柱 | 1 | 根 | 進(jìn)口 | ||
4 | 切換系統(tǒng) | 高溫氣動(dòng)閥 | 1 | 個(gè) | 進(jìn)口 |
5 | 自動(dòng)進(jìn)樣 | 高智能液體進(jìn)樣 | 1 | 臺(tái) | |
6 | 標(biāo)樣 | 石腦油參考標(biāo)樣 | 1 | 套 | 石科院 |
7 | 氣源 | 高純氮?dú)?0L | 1 | 瓶 | |
氫氣發(fā)生器 | 1 | 臺(tái) | |||
空氣發(fā)生器 | 1 | 臺(tái) | |||
8 | 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) | 雙通道色譜工作站 | 1 | 套 | |
商用品牌電腦 | 1 | 臺(tái) | |||
激光打印機(jī) | 1 | 臺(tái) | |||
9 | 啟動(dòng)工具包 | 1 | 套 |
1、外形尺寸：500×480×470 [mm ]；（長(zhǎng)×高×寬）。
2、柱箱尺寸：240×250×155 [mm ]；（長(zhǎng)×高×深）。
3、色譜柱安裝間隔尺寸：152.4mm；（6 英寸標(biāo)準(zhǔn)接口）。
4、儀器重量：約40 Kg。
5、柱箱溫度控制：室溫加6℃～399℃，（以1℃增量任設(shè)）。
6、六路溫度控制，7階程序升溫。
程升速率:0.1℃～50℃（增量0.1）。
程升保持時(shí)間，可由用戶自行設(shè)定。
7、溫度波動(dòng)：不大于±0.1℃；（環(huán)境溫度變化10℃或電源電壓變化10%）。
8、溫度梯度：±1%（溫度范圍100℃～350℃）。
9、環(huán)境溫度：5℃～35℃。
10、相對(duì)濕度：不大于85%。
11、供電電壓：220±10%。
12、供電頻率：50±0.5Hz
13、消耗功率：2000 W。
聯(lián)眾儀器石腦油中有有機(jī)含氧化合物的測(cè)定進(jìn)樣系統(tǒng)：
1、使用溫度：400℃。
2、進(jìn)樣口數(shù)量：最多可配 3 個(gè)。
3、進(jìn)樣模式：填充進(jìn)樣、分流毛細(xì)進(jìn)樣、分流/不分流毛細(xì)進(jìn)樣。
環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)儀產(chǎn)品特點(diǎn)：
1、大屏幕液晶中文顯示，各路溫度、操作條件實(shí)時(shí)顯示、內(nèi)容清晰直觀，真正實(shí)現(xiàn)人機(jī)對(duì)話。
2、開機(jī)自檢，寬程自診斷功能，可準(zhǔn)確判斷故障方位并報(bào)警。
3、六路獨(dú)立溫度控制（汽化室、毛細(xì)管汽化室可獨(dú)立控溫），八階程序升溫功能。
4、超溫 保護(hù)功能：任一路超過(guò)設(shè)定的溫度，儀器自動(dòng)斷電并報(bào)警。
5、的立式加熱裝置，使樣品汽化更加的可靠，將汽化室產(chǎn)生的熱輻射降至最小，確保柱箱內(nèi)的溫度偏差極小。
6、智能模糊控制后開門系統(tǒng)，自動(dòng)跟蹤溫度并動(dòng)態(tài)調(diào)整風(fēng)門角度，真正實(shí)現(xiàn)近室溫運(yùn)行。
7、配置填充柱柱頭進(jìn)樣、玻璃內(nèi)襯進(jìn)樣，帶有隔膜清洗功能的毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣裝置，并可安裝氣體進(jìn)樣器。
8、高精度雙重穩(wěn)定氣路，可同時(shí)安裝三種檢測(cè)器；
聯(lián)眾儀器石腦油中有有機(jī)含氧化合物的測(cè)定檢測(cè)系統(tǒng)
1、 氫火焰離子檢測(cè)器（FID）:
最小檢測(cè)限：≤5 x 10-12g/s（正十六烷）。
動(dòng)態(tài)范圍:≥10 。
基線噪音：≤2 x 10-13 A 。
基線漂移：≤5 x 10-13 A/30 min(儀器穩(wěn)定 1 小時(shí)后)。
線性動(dòng)態(tài)范圍：≥107。
絕緣強(qiáng)度:≥1500伏特，220V漏電流≤1mA 。
2、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）
靈敏度:S≥8000mv.ml/mg（正十六烷）。
基線噪聲：≤20uv。
基線漂移：≤100uv/30min(儀器穩(wěn)定1小時(shí)后) 。
線性動(dòng)態(tài)范圍：≥104 。
