微波化學(xué)

微波化學(xué)

微波化學(xué)反應(yīng)器產(chǎn)品介紹

微波是波長介于1～1000mm，頻率介于300MHz～300GHz范圍內(nèi)的電磁波，因其具有使介質(zhì)內(nèi)部發(fā)生能量轉(zhuǎn)換和空間輸能的特性，受到科學(xué)界的關(guān)注。

微波化學(xué)是利用現(xiàn)代微波技術(shù)來研究物質(zhì)在微波場作用下的物理和化學(xué)特性，探討微波場直接作用于介質(zhì)，促進或改變各類化學(xué)反應(yīng)，從而形成微波化學(xué)實驗的方法和理論，探究其應(yīng)用范圍和工業(yè)前景的一門新興的邊緣學(xué)科。微波化學(xué)作為一個新興化學(xué)分支學(xué)科，使化學(xué)工作者不能不了解和關(guān)心。微波化學(xué)的應(yīng)用范圍已經(jīng)十分廣泛，如微波無機合成化學(xué)、微波有機合成化學(xué)、分析化學(xué)中應(yīng)用微波、環(huán)境化學(xué)中應(yīng)用微波、石化學(xué)中應(yīng)用微波、微波誘導(dǎo)催化反應(yīng)、冶金中應(yīng)用微波、微波的生物學(xué)效應(yīng)在生化領(lǐng)域的應(yīng)用等等，幾乎涵蓋了化學(xué)的每一個分支領(lǐng)域，特別是對微波有機合成反應(yīng)有大量成果報道。

微波化學(xué)反應(yīng)器（WBFY-205型）根據(jù)微波化學(xué)理論，采用微電腦技術(shù)和的微波調(diào)整技術(shù)，使微波功率連續(xù)可調(diào)、操作簡單、重復(fù)性好，對于需要摸索微波催化反應(yīng)條件的實驗，特別是對于那些要求較小微波功率而又希望保持連續(xù)微波輻射的化學(xué)實驗，其科學(xué)性和實用性得到理想發(fā)揮。

WBFY -205型微波化學(xué)反應(yīng)器的優(yōu)點：

·微波化學(xué)反應(yīng)器底層配置有磁力攪拌裝置，能使燒杯內(nèi)液體受到磁力攪拌而流動，試驗效果更佳。

·輸出微波功率0～750W任意可調(diào)，設(shè)定的輸出功率可通過功率表顯示。根據(jù)反應(yīng)需要設(shè)定合適的輸出功率，在反應(yīng)過程中保證有連續(xù)不斷的微波輻射。

·微波化學(xué)反應(yīng)器具有定時功能，在設(shè)定時間工作，設(shè)定時間結(jié)束即停，時間設(shè)置范圍可達100分鐘。

·適用于安裝攪拌裝置的整體設(shè)計。

·在相同的工作環(huán)境和工作介質(zhì)情況下，選擇相同的功率和工作時間可以獲得相同的反應(yīng)條件，實驗有令人滿意的重復(fù)性。

·配置適用于化學(xué)反應(yīng)的玻璃套件。用戶可根據(jù)反應(yīng)條件任意加裝標(biāo)準(zhǔn)口的反應(yīng)容器(50-500ml)，及冷凝回流、滴加、補液和分水等裝置。

微波化學(xué)反應(yīng)器的工作原理

微波是一種高頻率的電磁波，其本身并不產(chǎn)生熱量。自然界的微波因為分散而不能做為能源。而磁控管是將電能轉(zhuǎn)變?yōu)槲⒉?，?/span>2450MHz 的振蕩頻率穿透介質(zhì)，當(dāng)介質(zhì)有合適的介電常數(shù)和介質(zhì)消耗時，便會在微波場中發(fā)生高頻振蕩，使能量在介質(zhì)內(nèi)部積蓄起來。對化學(xué)反應(yīng)而言，可同時產(chǎn)生熱效應(yīng)和非熱效應(yīng)。

微波可以被極性介質(zhì)和金屬粉末吸收，能穿透玻璃、陶瓷、四氟乙烯等非極性材料，但在金屬表面會被反射。

通常條件下，磁控管的輸出功率是基本固定的，而化學(xué)反應(yīng)常常需要低功率的連續(xù)微波輻照，WBFY -205型微波化學(xué)反應(yīng)器實現(xiàn)了微波輸出功率連續(xù)可調(diào)，并能嚴格地按照設(shè)定時間執(zhí)行，從而可以獲得相同的工作狀態(tài)下重復(fù)的化學(xué)反應(yīng)。

微波化學(xué)反應(yīng)器的安裝

1．開箱檢查：

拆箱后取出微波爐本體，按爐門開關(guān)鍵打開爐門，小心取出腔體內(nèi)的所有物品，按照裝箱單進行清點，檢查爐體有無損傷、爐門及開關(guān)是否正常。

2．主截止波導(dǎo)：

主截止波導(dǎo)下段已安裝在爐內(nèi)腔體頂部。從附件中取出截止波導(dǎo)上段，旋下防塵小蓋，按以下步驟安裝：

（1）將波導(dǎo)上段旋入下段的螺孔內(nèi)。

（2）用扳手夾住上段六角處將其緊固(以手指從內(nèi)壁感覺接頭處無明顯縫隙為度，不要緊固過度)。

（3）旋緊止松螺帽。

3．導(dǎo)氣截止波導(dǎo)：

導(dǎo)氣截止波導(dǎo)出廠前已經(jīng)安裝好，請檢查在運輸過程中是否有松動，若有松動，予以擰緊。

4．聚四氟乙烯盤架：

根據(jù)需要選用3支螺釘，平頭向下旋入圓盤的螺孔內(nèi)(調(diào)節(jié)環(huán)用于調(diào)節(jié)不同規(guī)格燒瓶的位置和高度)，置于腔體，放置后注意燒瓶底不可碰觸下面的轉(zhuǎn)軸。

5．微波化學(xué)反應(yīng)器的安置：

（1）工作環(huán)境：通風(fēng)柜內(nèi)為宜，必須水平放置。頂部回流裝置或加液裝置以實驗用鐵架固定。通風(fēng)口處15cm之內(nèi)不應(yīng)放置其它物體。不允許取掉爐腳放置。

（2）供電：理想的供電是用穩(wěn)壓電源。如無穩(wěn)壓電源則應(yīng)有專用供電線路，不與其它大功率的用電設(shè)備共線，線路必須有良好接地。應(yīng)用8A以上保險絲。

控制面板/顯示窗的操作

控制面板上除數(shù)字鍵、功能鍵和顯示屏外，還有功率表和功率調(diào)節(jié)旋鈕，磁力攪拌開關(guān)和轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)旋鈕。

1．設(shè)定反應(yīng)時間：

   按反應(yīng)時間選擇鍵——按數(shù)字鍵——按啟動鍵

2．功率調(diào)節(jié):

順時針旋轉(zhuǎn)功率調(diào)節(jié)旋鈕（先快后慢），功率表指示到所需功率讀數(shù)時為止，剛開始時電壓升高不足以令磁控管起振，到一定電壓后方有微波功率輸出，如果下一次實驗需要同樣的輸出功率，反應(yīng)完畢后不要改變功率調(diào)節(jié)旋鈕的位置，下一次實驗時只需要再次設(shè)定反應(yīng)時間即可。

3．中止：

正在運行的實驗需要中止，按清除鍵。

4．修改反應(yīng)時間設(shè)定值：

反應(yīng)時間設(shè)定完畢后如需要加以修改，先按清除鍵清除上次設(shè)定值，再重新輸入數(shù)字。

5．重啟：

反應(yīng)過程中需要暫停微波供能，按暫停鍵，當(dāng)再次按啟動鍵后，微波反應(yīng)器將繼續(xù)完成原先設(shè)定的工作程序。

6．?dāng)嚢瑁?/span>

如需燒杯內(nèi)液體流動，可打開磁力攪拌開關(guān)，再調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速旋鈕至所需速度。

7．蜂嗚器聲訊號：

   每正確按動一次鍵，蜂鳴器都會有一次聲響，如無聲響，表示反應(yīng)器未能接收指示，工作程序完成后會發(fā)出6次蜂鳴聲。

8．顯示屏：

微波反應(yīng)器接通電源，顯示屏內(nèi)即顯示“00:00”。前兩位為分計數(shù)，后兩位為秒計數(shù)。設(shè)定反應(yīng)時間時，光標(biāo)在數(shù)字閃爍，每輸入一位數(shù)字，光標(biāo)閃爍將后移一位，直至四位數(shù)字設(shè)定完畢，方可啟動微波輸出或進行清除修改。按啟動鍵后，顯示屏顯示所設(shè)定時間的倒計時，直至程序結(jié)束。

微波化學(xué)反應(yīng)器的工作方法

1．干物質(zhì)烘烤：

受潮的干物質(zhì)（如硅膠除濕）?？芍苯臃胖糜谖⒉ǚ磻?yīng)器腔內(nèi)進行烘烤。

2．封管實驗：

從微波化學(xué)反應(yīng)器和操作者的安全性考慮，封管實驗必須切實注意以下幾點：

（1）已知會產(chǎn)出氣體的反應(yīng)不可做封管實驗；

（2）封管必須由耐壓的95料玻璃制成，反應(yīng)物料的量必須嚴格控制；

（3）封管置于一個塑料微波盒內(nèi)，再放置玻璃轉(zhuǎn)盤上啟動反應(yīng)器。

3．液相或液/固相化學(xué)反應(yīng)：

（1）如反應(yīng)物量小并無須攪拌，可用50ml或100mL燒瓶。將聚四氟乙烯盤架置于爐底，再將直接管由爐頂穿過截止導(dǎo)管插入燒瓶，在爐項上方安裝合適的回流裝置。

（2）如反應(yīng)物量大或需要插入攪拌棒（注：攪拌棒必須是玻璃或聚四氟乙烯制，不可用金屬制品)，則用250ml或500mL 燒瓶。將攪拌棒與直接管以及上配的γ形兩口或ψ形三口連接管先組合好。由爐頂穿過截止波導(dǎo)插入燒瓶口，接上攪拌機，然后安排回流裝置及滴液漏斗等。

 4．固相化學(xué)反應(yīng)：

根據(jù)反應(yīng)需要靈活安排反應(yīng)容器和工作方式，必須遵循以下原則：

（1）產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，特別是產(chǎn)生腐蝕性、刺激性氣體的反應(yīng)，容易對電路和電腦板造成損害，應(yīng)該安裝回流裝置并通過導(dǎo)管引出爐外抽走。

（2）反應(yīng)物和生成物的介電常數(shù)和介質(zhì)損耗不同，在微波場中對微波能量的吸收會有差異，反應(yīng)一段時間后往往發(fā)生局部溫差，所以固相反應(yīng)在進行過程中常常需要中途做翻拌、振搖并選擇較低的功率輸出，使反應(yīng)盡可能得以均勻進行。    

 （3）微波反應(yīng)器中任何化學(xué)反應(yīng)都不應(yīng)放在敞口容器內(nèi)進行，更不允許放在無安全裝置的密封容器內(nèi)進行，因為前者可能造成噴濺，污染腔體，后者有發(fā)生爆炸的危險。

5．需通保護氣的化學(xué)反應(yīng)：

用250ml三頸燒瓶，其側(cè)頸接保護氣接管組合件，將PFA管從腔體內(nèi)由下向上穿過導(dǎo)氣截至波導(dǎo)，伸出腔頂，把導(dǎo)氣玻塞向下塞入側(cè)頸口，接通保護氣源，中頸再安排冷凝管等。

 工作程序操作舉例

例1：反應(yīng)物50mL，液態(tài)，需回流，不攪拌，要求功率300W，預(yù)計反應(yīng)時間2分30秒，

  1．將100mL燒瓶內(nèi)放入反應(yīng)物，打開爐門，將聚四氟乙烯盤架置于主截止波導(dǎo)下方，調(diào)整螺釘使盤架水平、高度適宜，將直接管由爐頂插入燒瓶口，安裝冷凝管，接通冷卻水，關(guān)上爐門。

  2．設(shè)定反應(yīng)時間：按反應(yīng)時間選擇鍵，按數(shù)字鍵 0 2 3 0，顯示窗顯示02:30。

3. 按啟動鍵，顯示窗開始倒計時，立即順時針旋轉(zhuǎn)功率調(diào)節(jié)旋鈕 (先快后慢) 至功率表指針示值0.3KW。

4．微波反應(yīng)器按選定功率輸出微波，結(jié)束工作時蜂嗚器鳴響6 次。將功率調(diào)節(jié)旋鈕反時針方向調(diào)回零位，小心提起直接管，取出燒瓶。

例2：  反應(yīng)物液/固態(tài)，150g左右，反應(yīng)需要回流和攪拌，并需要通保護氣，要求功率100W，預(yù)計反應(yīng)時間為10分鐘。

1． 將250mL二頸燒瓶內(nèi)放入反應(yīng)物備用；打開爐門將聚四氟乙烯盤架置于主截止波導(dǎo)下方，調(diào)整螺釘使盤架水平、高度適宜；保護氣接管組合件先由爐腔內(nèi)自下而上把PFA管穿出小截止波導(dǎo)，再把備好料的二頸燒瓶置于盤架上，塞好導(dǎo)氣玻塞。

2．將聚四氟乙烯攪拌子放入燒瓶、γ形或ψ形連接管以及直接管先組合好，然后出爐頂穿過截止波導(dǎo)插入燒瓶口，調(diào)整好位置后固定好，打開攪拌開關(guān)，慢慢順時針旋動調(diào)速旋鈕至合適轉(zhuǎn)速。

3．安裝冷凝管，接通冷卻水，接通外部保護氣導(dǎo)管，檢查所有的裝置無誤后，關(guān)上爐門。

4．設(shè)定反應(yīng)時間：按反應(yīng)時間選擇鍵，按數(shù)字鍵1 0 0 0，顯示窗顯示10 : 00。

5. 按啟動鍵，顯示窗開始倒計時，立即順時針旋轉(zhuǎn)功率調(diào)節(jié)旋鈕 (先快后慢) 至功率表指針示值 0.1KW。

6．微波反應(yīng)器按選定功率輸出微波，結(jié)束工作時蜂鳴器鳴響6 次。將功率調(diào)節(jié)旋鈕和攪拌調(diào)速旋鈕反時針方向調(diào)回零位，

7．取下冷凝管，小心抽出攪拌棒/接管組合，取出燒瓶。

[附注1］：如果反應(yīng)時間較長，由于外界電壓變化、反應(yīng)介質(zhì)溫度及理化特性變化等各種原因，輸出功率讀數(shù)有可能發(fā)生漂移，注意觀察功率表，適時進行凋節(jié)。若需做平行試驗，前一次反應(yīng)結(jié)束后功率調(diào)節(jié)旋鈕應(yīng)保持原位，不要調(diào)回零位，下一次反應(yīng)物放好后，按同樣方法設(shè)定反應(yīng)時間，再按啟動鍵，反應(yīng)將以同樣的條件重復(fù)進行。

[附注2］：如需獲得此次反應(yīng)微波輸出功率的準(zhǔn)確值，反應(yīng)結(jié)束后功率調(diào)節(jié)旋鈕保持原位不要調(diào)回零位，依照下一節(jié)：《微波輸出功率的測試方法》測試，但滿功率工作后仍應(yīng)歸零。

微波輸出功率的測試方法

測試環(huán)境：在室溫不低于20℃時較好。

儀器：250ml燒瓶一只，0.1℃精密溫度計一支。

測試步驟：

1．以同一單口燒瓶（預(yù)先稱其干重W） 精確量取置入200ml蒸餾水；

    2．記錄加熱前水溫T1；

    3．將燒瓶放入微波反應(yīng)器，定時15 秒加熱，計時結(jié)束立即取出燒瓶，搖勻后迅速記錄加熱15 秒后的水溫T2;

    4．放回微波反應(yīng)器，立即定時45秒加熱，同上取出搖勻記錄加熱45秒后的水溫T3；

    5．連續(xù)重復(fù)步驟2～4，如果室溫不太低、動作又足夠快，每次的T3可作為下次的T1，重復(fù)2次(一共記錄三次)。

計算：

 1．△T1=T2-T1   △T2=T3-T2

      △T=△T2-△T1為扣除剛啟動時不穩(wěn)定因素后，穩(wěn)定加熱30 秒過程中產(chǎn)熱引起的溫升，取3次平均值△Tp

   2．燒瓶熱容量Cp=44.43×W/60=0.7405W (J/℃)

     其中： 44.43 (J/mol·℃)——SiO₂熱容

60——SiO₂分子量

            W ——燒瓶質(zhì)量

   3. 微波輸出的平均功率：

      P= (△Tp·Cp+4.184·△Tp·V) /t=△Tp(Cp+4.184V)/t= △Tp (0.7450W+836) /30

     其中： △Tp——加熱過程中的平均溫升

           Cp—— 燒瓶熱容量

           4.184 (J/Cal) —— 熱功當(dāng)量

           V——水的體積200ml（蒸餾水的比重和比熱均以1計算）

           t——穩(wěn)定加熱時間30秒

[注1］體系的散熱和水蒸發(fā)耗能因加熱時間短，溫差小，予以忽略。操作時動作要穩(wěn)、快。

[注2］ 本方法是以水為介質(zhì)時測出反應(yīng)器的微波輸出功率，用其他的試劑工作時還會有反射功率（不同的試劑因其介電常數(shù)和介質(zhì)損耗不同，其反射功率也不同），未計入。

[注3］測試過程中功率表讀數(shù)應(yīng)盡可能保持與實驗過程中的讀數(shù)相同，以保證所測出的微波輸出功率與反應(yīng)時所用的輸出功率相同。

注意及警告

1．本反應(yīng)器爐體構(gòu)造嚴密，截止波導(dǎo)尺寸經(jīng)精密計算設(shè)計，成品經(jīng)漏能儀檢測微波泄漏符合國家規(guī)定，使用中切勿取下截止波導(dǎo)；切勿損壞爐門的安全鎖(位于爐門門鉤處)，爐門開啟時切勿在爐門上放置重物，門縫常用濕布清潔；門邊線縫若有損壞或當(dāng)爐體受碰撞、擠壓使腔體或外殼變形損壞時，立即停止使用，以防微波外泄傷人。

2．切勿采用無安全裝置的密閉容器在微波反應(yīng)器內(nèi)進行反應(yīng)，以免發(fā)生爆炸事故。

3．不可以空腔操作 （即腔體內(nèi)無任何可吸收微波的介質(zhì)），否則反應(yīng)器內(nèi)的安全裝置將會令系統(tǒng)停止工作直至磁控管降溫后方可重新啟動；反應(yīng)物必須有一定的極性，如果全部為非極性物質(zhì)則相當(dāng)于空腔操作，反復(fù)空腔操作的結(jié)果將會造成磁控管的功率降低直至損壞。

4．反應(yīng)物量少、沸點低或需要長時間回流的反應(yīng)，應(yīng)該盡可能用較小的功率。

5．未知反應(yīng)條件的化學(xué)反應(yīng)，應(yīng)先從小功率開始試驗摸索。

6．切勿放置任何金屬物體于腔內(nèi)，包括金屬容器等，防止工作中腔體內(nèi)放電、打火。

7．保護氣接管由一個14號的接口和一段PFA軟管組成，PFA材料對微波透明，不可隨意用其他材料的軟管代替。

8．工作完畢要把功率調(diào)節(jié)旋鈕反時針方向旋到底，以免再次啟動時功率不易控制。

9．切勿在無回流裝置的情況下加熱低沸點試劑，或?qū)⒁兹计分苯又糜谇惑w內(nèi)加熱；萬一爐內(nèi)著火，請保持冷靜：①千萬別開爐門；②迅速按下清除鍵；③切斷電源；④采取常規(guī)滅火措施。

微波化學(xué)反應(yīng)器的保養(yǎng)

1．清理：每次實驗完成后，必須立即檢查腔體內(nèi)有無水霧凝結(jié)、留入化學(xué)試劑或其它物體，務(wù)必清理干凈。腔體內(nèi)壁和爐門用微濕軟布清潔，然后用干軟布拭干。不可使用粗糙、磨損性的洗劑或物品擦洗。微波反應(yīng)器外殼應(yīng)用微濕軟布清潔，注意不要讓任何液體由爐頂流入爐體?？刂泼姘灞仨氂酶绍洸寄ú?，擦?xí)r請將爐門打開，防止不小心啟動微波反應(yīng)器。擦完之后請按清除鍵以消除顯示窗上的顯示。    2．清洗：聚四氟乙烯盤架可用熱肥皂水浸洗，清水沖凈后拭干備用，如果太臟不僅容易產(chǎn)生噪音，而且在實驗中同時吸收微波能，干擾化學(xué)反應(yīng)。

3．風(fēng)扇：機內(nèi)風(fēng)扇經(jīng)改裝保持連續(xù)運轉(zhuǎn)狀態(tài)以利爐體降溫、排除殘留氣體和電路除濕，潮濕季節(jié)請經(jīng)常通電使風(fēng)機工作幫助防潮。

4．除濕：工作結(jié)束后立即取出燒瓶，關(guān)上爐門，使風(fēng)扇繼續(xù)運轉(zhuǎn)十分鐘以上驅(qū)除腔體內(nèi)積存的水霧或其它氣體，然后斷電。

5．長期停用：節(jié)假日之前，務(wù)必對微波化學(xué)反應(yīng)器作清理，拆除所有玻璃器件，腔體內(nèi)擦凈拭干后通電使風(fēng)機工作十分鐘以上，斷電后將截止波導(dǎo)頂部小蓋擰上，腔體內(nèi)放置硅膠除濕，關(guān)上爐門。

主要技術(shù)指標(biāo)

額定消耗功率(W)                           1100

額定輸出功率(W)                        750

輸入電流(A)                             7.8

負載電流（mA）                        300

工作電壓 (V)                              220+5%

額定輸出電壓 (KV)                       4

微波頻率 (MHz)                           2450±50

可設(shè)定連續(xù)工作時間 (min)                    100

外形尺寸 (mm)                          520×420×410

內(nèi)腔尺寸 (mm)                          330×325×200

機身重量 (kg)                                20

內(nèi)腔材料                                 不銹鋼板材