二甲基亞砜分析純 DMSO化學(xué)試劑

二甲基亞砜分析純 DMSO化學(xué)試劑

二甲基亞砜分析純 DMSO化學(xué)試劑

本品可由二甲硫醚在氧化氮存在下通過空氣氧化制得；也可以從制造紙漿的副產(chǎn)物中制得。    本品按無水物計(jì)算，應(yīng)不得少于99.5%。    【性狀】本品為無色液體；無臭或幾乎無臭；有引濕性。    本品與水、乙醇能任意混溶，在烷烴中不溶。    凝點(diǎn)本品的凝點(diǎn)（通則0613）為17.0～18.3℃。    折光率本品的折光率（通則0622）為1.478～1.479。    相對(duì)密度本品的相對(duì)密度（通則0601）為1.095～1.105。    【鑒別】（1）取本品5ml，置試管中，加氯化鎳50mg，振搖使溶解，溶液呈黃綠色，置50℃水浴中加熱，溶液呈綠色或藍(lán)綠色，放冷，溶液呈黃綠色。    （2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）。    【檢查】酸度取本品50.0g，加水100ml溶解后，加酚酞指示液0.1ml，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯粉紅色，消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）不得過5.0ml。    吸光度取本品適量，通人干燥氮?dú)?5分鐘，以水為空白，照紫外-可見分光光度法（通則0401），立即測定，在275nm波長處的吸光度不得大于0.30；在285nm與295mn波長處的吸光度與275nm波長處的吸光度的比值，分別不得過0.65與0.45；在270～350nm的波長范圍內(nèi)，不得有最大吸收峰。    氫氧化鉀變深物精密量取本品25ml，置50ml量瓶中，加水0.5ml與氫氧化鉀1.0g，密塞，在水浴上加熱20分鐘，放冷，將溶液置1cm吸收池中，以水為空白溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在350nm的波長處測定吸光度，不得大于0.023。    水分取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過0.2%。    有關(guān)物質(zhì)取本品，精密稱定，用內(nèi)標(biāo)溶液（0.025%二苯甲烷的丙酮溶液）稀釋制成50%的溶液，作為供試品溶液；取供試品溶液適量，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋成0.050%的溶液，作為對(duì)照溶液；取二甲基砜對(duì)照品適量，精密稱定，用上述內(nèi)標(biāo)溶液稀釋制成0.050%的溶液，作為二甲基砜對(duì)照品溶液；照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以10%聚乙二醇20M為固定液，柱溫為150℃，F(xiàn)ID檢測器；理論板數(shù)按二甲基砜峰計(jì)算不低于1500，二甲基砜峰與內(nèi)標(biāo)峰的分離度應(yīng)大于2.0。取供試品溶液、對(duì)照溶液、二甲基砜對(duì)照品溶液各2µl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液如顯二甲基砜峰，其與二苯甲烷峰面積的比值，不得大于二甲基砜對(duì)照品溶液中二甲基砜與二苯甲烷峰面積的比值（0.1%）。供試品溶液中所有雜質(zhì)峰面積總和（除主峰及內(nèi)標(biāo)峰）與二苯甲烷峰面積的比值不得大于對(duì)照溶液中二甲基亞砜與二苯甲烷峰面積的比值（0.1%）。    不揮發(fā)殘留物取本品100g，精密稱定，置105℃已干燥恒重的蒸發(fā)皿中，在通風(fēng)櫥內(nèi)置電熱板上緩緩蒸發(fā)至干（不發(fā)生沸騰），置105℃干燥3小時(shí)，稱重。殘留物不得過0.01%。    【含量測定】按以下公式計(jì)算本品的含量：    （1-不揮發(fā)殘留物-有關(guān)物質(zhì)）    含量= --------------------------------- ×100%    （1-水分）    【類別】藥用輔料，吸收促進(jìn)劑、溶劑和防凍劑等（僅供外用）。    【貯藏】密閉，在陰涼、干燥處保存。