藥用阿司匹林原料CDE備案CP20藥典標準

藥用阿司匹林原料CDE備案CP20藥典標準

　　【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。

　?。?）取本品約0.5g，加碳酸鈉試液10ml，煮沸2分鐘后，放冷，加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集5圖）一致。

　　【檢查】溶液的澄清度取本品0.50g，加溫熱至約45℃的碳酸鈉試液10ml溶解后，溶液應澄清。

　　游離水楊酸照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。

　　溶劑1%冰醋酸的甲醇溶液。

　　供試品溶液取本品約0.1g，精密稱定，置10ml量瓶中，加溶劑適量，振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻。

　　對照品溶液取水楊酸對照品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加溶劑適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流動相；檢測波長為303nm；進樣體積10μl。

　　系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按水楊酸峰計算不低于5000。阿司匹林峰與水楊酸峰之間的分離度應符合要求。

　　測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有與水楊酸峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.1%。

　　易炭化物取本品0.50g，依法檢查（通則0842），與對照液（取比色用氯化鈷液0.25ml、比色用重鉻酸鉀液0.25ml、比色用硫酸銅液0.40ml，加水使成5ml）比較，不得更深。

　　有關物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　溶劑1%冰醋酸的甲醇溶液。

　　供試品溶液取本品約0.1g，置10ml量瓶中，加溶劑適量，振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻。

　　對照溶液精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

　　水楊酸對照品溶液見游離水楊酸項下對照品溶液。

　　靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml，置10ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流動相A，乙腈為流動相B，按下表進行梯度洗脫；檢測波長為276nm；進樣體積10μl。

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