醫(yī)藥級(jí)鹽酸小檗堿原料GMP國(guó)藥準(zhǔn)字

醫(yī)藥級(jí)鹽酸小檗堿原料GMP國(guó)藥準(zhǔn)字

【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水10ml，緩緩加熱溶解后，加氫氧化鈉試液4滴，放冷（必要時(shí)濾過），加丙酮8滴，即發(fā)生渾濁。　?。?）取本品約5mg，加稀鹽酸2ml，攪拌，加漂白粉少量，即顯櫻紅色?！　。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集320圖）一致?！　。?）取本品約0.1g，加水20ml，緩緩加熱溶解后，加硝酸0.5ml，冷卻，放置10分鐘，濾過，濾液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）?！　　緳z查】有關(guān)物質(zhì)  照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定?！　」┰嚻啡芤?nbsp; 取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液?！　?duì)照品溶液（1）  取鹽酸藥根堿對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液?！　?duì)照品溶液（2）  取鹽酸巴馬汀對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液?！　?duì)照溶液  精密量取供試品溶液2ml與對(duì)照品溶液（1）、對(duì)照品溶液（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻?！　∠到y(tǒng)適用性溶液  取對(duì)照品溶液（2）1ml，用供試品溶液稀釋至10ml，搖勻。　　色譜條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L磷酸二氫銨溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.8）-乙腈（75∶25）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為345nm；進(jìn)樣體積10µl?！　∠到y(tǒng)適用性要求  系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，巴馬汀峰與小檗堿峰之間的分離度應(yīng)符合要求?！　y(cè)定法  精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。　　限度  供試品溶液色譜圖中，如有與藥根堿峰和巴馬汀峰保留時(shí)間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，均不得過1.0%；其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液中小檗堿峰的峰面積（2.0%）?！　∪”酒?.50g，依法檢查（通則0806第一法），應(yīng)符合規(guī)定（合成品）?！　∮袡C(jī)腈  照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)?！　」┰嚻啡芤?nbsp; 取研細(xì)的本品約0.25g，精密稱定，置25ml具塞錐形瓶中，加無水5ml，振搖5分鐘，用垂熔漏斗（G5）濾過，用無水洗滌3～4次（每次2ml），合并濾液與洗液，濃縮至約0.5ml?！　?duì)照品溶液  取胡椒乙腈對(duì)照品適量，精密稱定，加溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液?！　∩V條件  采用硅膠G（厚度0.5mm）薄層板，以苯-冰醋酸（25∶0.1）為展開劑?！　y(cè)定法  吸取供試品溶液全量與對(duì)照品溶液10µl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開，晾干，噴以5%鉬酸銨硫酸溶液，在105℃加熱10～20分鐘，檢視。

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