哈西奈德原料GMP廠家國藥準(zhǔn)字含量99
【鑒別】(1)在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
?。?)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集498圖)一致。
(3)本品顯有機(jī)氟化物的鑒別反應(yīng)(通則0301)。
?。?)取本品約15mg,照氧瓶燃燒法(通則0703)進(jìn)行有機(jī)破壞,以水20ml為吸收液,俟燃燒后,溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)。
【檢查】氟取本品,照氟檢查法(通則0805)測定,含氟量應(yīng)為3.4%~4.4%。
有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品約25mg,置50ml量瓶中,加甲醇38ml,超聲使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。
對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。
系統(tǒng)適用性溶液取哈西奈德,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,取25ml,加1mol/L氫氧化鈉溶液10ml,搖勻,加熱回流1小時(shí),放冷,用1mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至中性,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,取5ml,置25ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(70∶30)為流動(dòng)相;檢測波長為240nm;進(jìn)樣體積10μl。
系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,哈西奈德峰的保留時(shí)間約為12分鐘;哈西奈德峰與降解產(chǎn)物峰(相對保留時(shí)間約為1.1)之間的分離度應(yīng)大于1.7。
測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計(jì)。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。
熾灼殘?jiān)坏眠^0.1%(通則0841)。
【含量測定】照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品約25mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。
對照品溶液取哈西奈德對照品約25mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。
系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。
測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。
哈西奈德原料GMP廠家國藥準(zhǔn)字含量99