藥用黃原膠原料助懸劑國(guó)藥準(zhǔn)字號(hào)現(xiàn)貨
【鑒別】取本品的干燥品與槐豆膠各1.5g,混勻,加至80℃的水300ml中,邊加邊攪拌至形成溶液后,繼續(xù)攪拌30分鐘并保持溶液溫度不低于60℃,放冷,即形成橡膠狀凝膠物;另取本品的干燥品3.0g,不加槐豆膠,同法操作,應(yīng)不形成橡膠狀凝膠物。
【檢查】黏度取水250ml,置燒杯中,調(diào)節(jié)低螺距型攪拌器或磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速為每分鐘800轉(zhuǎn),邊攪拌邊緩緩加入本品3.0g(按干燥品計(jì))和3.0g的混合物,繼續(xù)攪拌10分鐘,邊攪拌邊用水44ml沖洗燒杯杯壁,停止攪拌,快速振搖燒杯,使燒杯上的顆粒浸入溶液中,調(diào)節(jié)溫度至25℃±1℃,繼續(xù)以每分鐘800轉(zhuǎn)攪拌2小時(shí)(攪拌過(guò)程中可適當(dāng)旋搖燒杯,以避免樣品分層,每次旋搖時(shí)間控制在30秒內(nèi),如供試品難以混合均勻,可適當(dāng)延長(zhǎng)攪拌時(shí)間)作為供試品溶液。取供試品溶液適量,置內(nèi)筒直徑為25mm,外筒直徑為27mm的同軸圓筒旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)中,內(nèi)筒浸入樣品的深度為42mm,以每分鐘18轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速或1.885rad?s-1的角速度(或選擇適宜的測(cè)定條件,使剪切速率為24s-1),依法測(cè)定[通則0633第三法(1)],在25℃時(shí)的動(dòng)力黏度應(yīng)不小于0.6Pa?s。
丙酮酸取本品60.0mg,置50ml磨口燒瓶中,加水10.0ml溶解后,加lmol/L鹽酸溶液20.0ml,稱定燒瓶重量,加熱回流3小時(shí),放冷,稱量燒瓶,補(bǔ)充蒸發(fā)的水分;精密量取2ml,置分液漏斗中,加2,肼鹽酸溶液(取2,肼1.0g,加2mol/L鹽酸溶液200ml使溶解,搖勻)lml,搖勻,加乙酸乙酯5ml,振搖,靜置使分層,棄去水層,用碳酸鈉試液提取3次,每次5ml,合并提取液,置50ml量瓶中,用碳酸鈉試液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取丙酮酸45.0mg,置500ml量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置50ml磨口燒瓶中,照供試品溶液制備方法,自“加lmol/L鹽酸溶液20.0ml”起,依法操作,作為對(duì)照品溶液。照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),以碳酸鈉試液為空白,在375nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度。供試品溶液的吸光度不得低于對(duì)照品溶液的吸光度(1.5%)。
含氮量取本品約0.1g,精密稱定,照氮測(cè)定法(通則0704第二法或第三法)測(cè)定,按干燥品計(jì)算,含氮量不得過(guò)1.5%。
藥用黃原膠原料助懸劑國(guó)藥準(zhǔn)字號(hào)現(xiàn)貨