醫(yī)用氯霉素原料國(guó)藥準(zhǔn)字GMPcp2020藥典

醫(yī)用氯霉素原料國(guó)藥準(zhǔn)字GMPcp2020藥典

　　熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)（通則0612）為149～153℃。

　　比旋度取本品，精密稱定，加無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液，依法測(cè)定（通則0621），比旋度為+18.5°至+21.5°。

　　【鑒別】（1）取本品10mg，加稀乙醇1ml溶解后，加1%氯化鈣溶液3ml與鋅粉50mg，置水浴上加熱10分鐘，傾取上清液，加苯甲酰氯約0.1ml，立即強(qiáng)力振搖1分鐘，加三氯化鐵試液0.5ml與2ml，振搖，水層顯紫紅色。如按同一方法，但不加鋅粉試驗(yàn)，應(yīng)不顯色。

　?。?）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集507圖）一致。

　　【檢查】結(jié)晶性取本品少許，依法檢查（通則0981），應(yīng)符合規(guī)定。

　　酸堿度取本品，加水制成每1ml中含25mg的混懸液，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為4.5～7.5。

　　有關(guān)物質(zhì)精密稱取本品適量，加甲醇適量（每10mg氯霉素加甲醇1ml）使溶解后，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液，搖勻，作為供試品溶液；另精密稱取氯霉素二醇物對(duì)照品與對(duì)硝基苯甲醛對(duì)照品適量，加甲醇適量（每10mg氯霉素二醇物加甲醇1ml）使溶解，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含氯霉素二醇物5μg與對(duì)硝基苯甲醛3μg的混合溶液，作為雜質(zhì)對(duì)照品溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取供試品溶液與雜質(zhì)對(duì)照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含氯霉素二醇物不得過(guò)1.0%，含對(duì)硝基苯甲醛不得過(guò)0.5%。

　　殘留溶劑取本品約0.5g，精密稱定，置10ml量瓶中，加二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品貯備液，精密量取2ml置頂空瓶中，再精密加二甲基亞砜1ml，搖勻，密封，作為供試品溶液；精密稱取氯苯約36mg、乙醇約500mg，置100ml量瓶中，加二甲基亞砜稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品貯備液；精密量取對(duì)照品貯備液1ml置頂空瓶中，再精密加二甲基亞砜2ml，搖勻，密封，作為系統(tǒng)適用性溶液；精密量取對(duì)照品貯備液1ml置頂空瓶中，精密加供試品貯備液2ml，搖勻，密封，作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法（通則0861第二法）測(cè)定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為40℃，維持10分鐘，再以每分鐘10℃的速率升至200℃，維持4分鐘；進(jìn)樣口溫度為250℃；檢測(cè)器溫度為300℃；頂空瓶平衡溫度為85℃，平衡時(shí)間為45分鐘。取系統(tǒng)適用性溶液頂空進(jìn)樣，洗脫順序依次為：乙醇、氯苯，各色譜峰之間的分離度應(yīng)符合要求。取對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣，計(jì)算數(shù)次連續(xù)進(jìn)樣結(jié)果，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過(guò)5.0%。取供試品溶液與對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，用標(biāo)準(zhǔn)加入法以峰面積計(jì)算，乙醇與氯苯的殘留量均應(yīng)符合規(guī)定。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%（通則0841）。

　　【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L庚烷磺酸鈉緩沖溶液（取磷酸二氫鉀6.8g，用0.01mol/L庚烷磺酸鈉溶液溶解并稀釋至1000ml，再加三乙胺5ml，混勻，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5）-甲醇（68：32）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為277nm；取氯霉素對(duì)照品、氯霉素二醇物對(duì)照品與對(duì)硝基苯甲醛對(duì)照品各適量，加甲醇適量（每10mg氯霉素加甲醇1ml）使溶解，用流動(dòng)相稀釋制成每1ml中各含50μg的溶液，取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。各相鄰峰的分離度均應(yīng)符合要求。

　　測(cè)定法精密稱取本品適量，加甲醇適量（每10mg氯霉素加甲醇1ml）使溶解，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，搖勻，作為供試品溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱取氯霉素對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

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