醫(yī)藥用大豆油注射原料用GMP廠家批件資質(zhì)全

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　　【檢查】吸光度取本品，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，以水為空白，在450nm波長處的吸光度不得過0.045。

　　過氧化物取本品10.0g，置250ml碘瓶中，立即加冰醋酸-混合液30ml，振搖使溶解，精密加飽和碘化鉀溶液0.5ml，密塞，振搖1分鐘，加水30ml，用硫代硫酸鈉滴定液（0.01mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時，加淀粉指示液0.5ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.01mol/L）不得過3.0ml。

　　不皂化物取本品5.0g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加氫氧化鉀乙醇溶液（取氫氧化鉀12g，加水10ml溶解后，用乙醇稀釋至100ml，搖勻，即得）50ml，加熱回流1小時，放冷至25℃以下，移至分液漏斗中，用水洗滌錐形瓶2次，每次50ml，洗液并入分液漏斗中。每次40ml，靜置分層，棄去水層；依次用3%氫氧化鉀溶液與水洗滌直至最后洗液中加酚酞指示液2滴不顯紅色。

　　用中性乙醇20ml溶解殘?jiān)?，加酚酞指示液?shù)滴，用乙醇制氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）--滴定至粉紅色持續(xù)30秒不褪色，如果消耗乙醇制氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）超過0.2ml，殘?jiān)偭坎荒墚?dāng)作不皂化物重量，試驗(yàn)必須重做。

　　棉子油取本品5ml，置試管中，加1%硫黃的二硫化碳溶液與戊醇的等容混合液5ml，置飽和氯化鈉水浴中，注意緩緩加熱至泡沫停止（除去二硫化碳），繼續(xù)加熱15分鐘，不得顯紅色。

　　堿性雜質(zhì)取新蒸餾的丙酮10ml置試管中，加水0.3ml，再加0.04%溴酚藍(lán)乙醇溶液0.05ml，滴加鹽酸滴定液（0.01mol/L）或氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）使該溶液恰成黃色，精密加本品10ml，振搖，靜置，用鹽酸滴定液（0.01mol/L）滴定上清液至黃色，消耗鹽酸滴定液（0.01mol/L）不得過0.1ml。

　　水分取本品，以無水甲醇-癸醇（1：1）為溶劑，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過0.1%。

　　重金屬取本品5.0g，置50ml瓷蒸發(fā)皿中，加硫酸4ml，混勻，用低溫緩緩加熱至硫酸除盡后，加硝酸2ml與硫酸5滴，小火如熱至氧化氮?dú)獬M后，在500～600℃熾灼使灰化，放冷，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二。

　　砷鹽取本品5.0g，置石英或鉑坩堝中，加硝酸鎂乙醇溶液（1→50）10ml點(diǎn)火燃燒后緩緩加熱至灰化。如果含有炭化物，加少量硝酸濕潤后，再強(qiáng)熱至灰化，放冷，加鹽酸5ml，置水浴上加熱使溶解，加水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.00004%）。

　　脂肪酸組成取本品0.1g，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液2ml，在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加15%甲醇溶液2ml，再在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加庚烷4ml，繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流5分鐘后，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml洗滌，搖勻，靜置使分層，取上層液，用水洗滌3次，每次2ml，上層液經(jīng)無水硫酸鈉干燥。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以鍵合聚乙二醇為固定液，起始溫度為230℃，維持11分鐘，以每分鐘5℃的速度升溫至250℃，維持10分鐘，進(jìn)樣口溫度為260℃，檢測器溫度為270℃。分別取十四烷酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯與山崳酸甲酯對照品，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中含上述對照品各0.1mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按亞油酸峰計(jì)算不低于5000，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取上層液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按面積歸一化法以峰面積計(jì)算，供試品中含小于十四碳的飽和脂肪酸不大于0.1%、十四烷酸不大于0.2%、棕櫚酸應(yīng)為9.0%～13.0%、棕櫚油酸不大于0.3%、硬脂酸應(yīng)為3.0%～5.0%、油酸應(yīng)為17.0%～30.0%、亞油酸應(yīng)為48.0%～58.0%、亞麻酸應(yīng)為5.0%～11.0%、花生酸不大于1.0%、二十碳烯酸不大于1.0%、山崳酸不大于1.0%。

　　微生物限度照非無菌產(chǎn)品微生物限度檢查：微生物計(jì)數(shù)法（通則1105）和控制菌檢查法（通則1106）及非無菌藥品微生物限度標(biāo)準(zhǔn)（通則1107）檢查，應(yīng)符合規(guī)定。

　　無菌取本品，依法檢查（通則1101），應(yīng)符合規(guī)定。（供無除菌工藝的無菌制劑用）

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