藥用級(jí)肌苷原料藥 有CDE備案 CAS58-63-9

藥用級(jí)肌苷原料藥 有CDE備案 CAS58-63-9

　　本品為9β-D-核糖次黃嘌呤。按干燥品計(jì)算，含C10H12N4 O5應(yīng)為98.0%~102.0%。

　　【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。

　　本品在水中略溶，在乙醇中不溶，在稀鹽酸和氫氧化鈉試液中易溶。

　　【鑒別】（1）取本品的0.01%溶液適量，加等體積的3,5-二羥基甲苯溶液（取3,5-二羥基甲苯與三氯化鐵各0.1g，加鹽酸使成100ml），混勻，在水浴中加熱約10分鐘，即顯綠色。

　　（2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　　（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集605圖）一致。

　　【檢查】溶液的透光率取本品0.50g，加水50ml使溶解，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在430nm的波長(zhǎng)處測(cè)定透光率，不得低于98.0%。（供注射用）

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。

　　對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液取肌苷對(duì)照品約10mg，加1mol/L鹽酸溶液1ml，80℃水浴加熱10分鐘，放冷，加1mol/L氫氧化鈉溶液1ml，加水至50ml。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（10∶90）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為248nm；進(jìn)樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，肌苷峰與相鄰雜質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)符合要求；理論板數(shù)按肌苷峰計(jì)算不低于2000。

　　測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積（1.0%）。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)1.0%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%（供注射用），或不得過(guò)0.2%（供口服用）（通則0841）。

　　重金屬取本品1.0g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

　　異常毒性取本品，加氯化鈉注射液溶解并稀釋制成每1ml中含肌苷10mg的溶液，依法檢查（通則1141），應(yīng)符合規(guī)定。（供注射用）

　　【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，搖勻。

　　對(duì)照品溶液取肌苷對(duì)照品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求見(jiàn)有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。

　　測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

　　【類別】細(xì)胞代謝改善藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】（1）肌苷口服溶液（2）肌苷片（3）肌苷注射液（4）肌苷膠囊（5）肌苷葡萄糖注射液（6）肌苷氯化鈉注射液（7）注射用肌苷

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