藥用級(jí)諾氟沙星原料藥 CDE備案 國(guó)藥標(biāo)準(zhǔn)

藥用級(jí)諾氟沙星原料藥 CDE備案 國(guó)藥標(biāo)準(zhǔn)

　　本品為1-乙基-6-氟-1，4-二氫-4-氧代-7-3-喹啉羧酸。按干燥品計(jì)算，含C16H18FN3O3應(yīng)為98.5%～102.0%。

　　【性狀】本品為類白色至淡黃色結(jié)晶性粉末；無臭；有引濕性。

　　本品在N，N-二甲基甲酰胺中略溶，在水或乙醇中極微溶解；在醋酸、鹽酸或氫氧化鈉溶液中易溶。

　　熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)為218～224℃（通則0612）。

　　【鑒別】（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。

　　供試品溶液取本品適量，加甲醇（1∶1）制成每1ml中含2.5mg的溶液。

　　對(duì)照品溶液取諾氟沙星對(duì)照品適量，加甲醇（1∶1）制成每1ml中含2.5mg的溶液。

　　色譜條件采用硅膠G薄層板，以甲醇-濃氨溶液（15∶10∶3）為展開劑。

　　測(cè)定法吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。

　　結(jié)果判定供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置與熒光應(yīng)與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)的位置與熒光相同。

　?。?）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　　以上（1）、（2）兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。

　　【檢查】溶液的澄清度取本品5份，各0.50g，分別加氫氧化鈉試液10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清；如顯渾濁，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（通則0902第一法）比較，均不得更濃。

　　有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液取本品適量，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液適量（每12.5mg諾氟沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml）使溶解，用流動(dòng)相A定量稀釋制成每1ml中約含0.15mg的溶液。

　　對(duì)照溶液精密量取供試品溶液適量，用流動(dòng)相A定量稀釋制成每1ml中含0.75μg的溶液。

　　雜質(zhì)A對(duì)照品溶液取雜質(zhì)A對(duì)照品約15mg，精密稱定，置200ml量瓶中，加乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用流動(dòng)相A定量稀釋制成每1ml中約含0.3μg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液稱取諾氟沙星對(duì)照品、環(huán)丙沙星對(duì)照品和依諾沙星對(duì)照品各適量，加0.1mol/L鹽酸溶液適量使溶解，用流動(dòng)相A稀釋制成每1ml中含諾氟沙星0.15mg、環(huán)丙沙星和依諾沙星各3μg的混合溶液。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1）-乙腈（87∶13）為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行線性梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為278nm和262nm；進(jìn)樣體積20μl）。

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