cp藥典二甲硅油12500 1kg起實驗
[9006-65-9]
本品為二甲基硅氧烷的線性聚合物,含聚合二甲基硅氧烷為97.0%~103.0%。因聚合度不同而有不同黏度。按運(yùn)動黏度的不同,本品分為20、50、100、200、350、500、750、1000、12500、30000十個型號。
【性狀】 本品為無色澄清的油狀液體。
本品在三lv甲烷、甲苯、yi酸乙酯或甲ji乙ji酮中極易溶解,在水或乙醇中不溶。
相對密度 本品的相對密度(通則0601)在25℃時應(yīng)符合附表的規(guī)定。
折光率 本品的折光率(通則0622)在25℃時應(yīng)符合附表的規(guī)定。
黏度 本品在25℃時的運(yùn)動黏度(通則0633第一法,毛細(xì)管內(nèi)徑為2mm;黏度為1000mm2/s及以上時采用第三法)應(yīng)符合附表的規(guī)定。
【鑒別】?。?/span>1)取本品0.5g,加硫酸0.5ml與硝酸0.5ml,緩緩熾灼,即形成白色纖維狀物,最后遺留白色殘渣。
(2)取本品0.5g,置試管中,小火加熱直至出現(xiàn)白煙。將試管倒置在另一含有0.1%變色酸鈉硫酸溶液1ml的試管上,使白煙接觸到溶液。振搖第二支試管10秒,水浴加熱5分鐘,溶液顯紫色。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜(光譜集10圖)一致,750~850cm-1范圍內(nèi)的吸收峰可忽略不計。
【檢查】 酸堿度 取乙醇與三lv甲烷各5ml,搖勻,加酚酞指示液1滴,滴加滴定液(0.02mol/L)至微顯粉紅色,加入本品1.0g,搖勻;如無色,加滴定液(0.02mol/L)0.15ml,應(yīng)顯粉紅色;如顯粉紅色,加硫酸滴定液(0.01mol/L)0.15ml,粉紅色應(yīng)消失。
礦物油 取本品,與對照溶液(取硫酸奎寧,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中含0.1μg的溶液)在紫外光燈(365nm)下比較熒光強(qiáng)度,不得更深。
苯基化合物 取本品5.0g,置具塞試管中,精密加環(huán)己烷10ml,振搖使溶解,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在250~270nm的波長范圍內(nèi)測定吸光度,不得過0.2。
干燥失重 取本品置于金屬皿中,在150℃干燥2小時,減失重量不得超過附表規(guī)定的限度(通則0831)。
重金屬 取本品1.0g,置比色管中,加三lv甲烷溶解并稀釋至20ml,加臨用新制的0.002%雙硫腙三lv甲烷溶液1.0ml、水0.5ml與氨試液-0.2%鹽酸羥胺溶液(1∶9)的混合溶液0.5ml,作為供試品溶液。另取三lv甲烷20ml置比色管中,加臨用新制的0.002%雙硫腙三lv甲烷溶液1.0ml、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液0.5ml與氨試液-0.2%鹽酸羥胺溶液(1∶9)的混合溶液0.5ml,作為對照溶液。立即強(qiáng)力振搖供試品溶液和對照溶液1分鐘,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在523nm處測定吸光度,供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液的吸光度(0.0005%)。
砷鹽 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使*灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。
【含量測定】 按衰減全反射紅外光譜法(通則0402),在4000~700cm-1波數(shù)掃描樣品與二甲硅油對照品的紅外光譜,計算在1259cm-1波數(shù)附近的吸收度(以峰高計),按照以下公式計算二甲硅油中的聚二甲基硅氧烷的含量∶
聚二甲基硅氧烷的含量(%)=100(Au/As)(Ds/Du)
式中 Au為樣品的吸收度;
As為對照品的吸收度;
Du為樣品在25℃時的相對密度;
Ds為對照品在25℃時的相對密度。
【類別】 藥用輔料,消泡劑和潤滑劑等。
【貯藏】 密封保存。
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