藥用級聚山梨酯80

　　藥用級聚山梨酯80
 

　　Jushanlihi 80
 

　　Polysorbate 80
 

　　[9005-65-6]
 

　　本品系植物來源油酸山梨坦和環(huán)氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。
 

　　【性狀】本品為淡黃色至橙黃色的黏稠液體，微有特臭，味微苦略澀，有溫熱感。
 

　　藥用級聚山梨酯80在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在礦物油中極微溶解。
 

　　相對密度  本品的相對密度(通則0601第二法)，在20℃時應(yīng)為1.06～1.09。
 

　　黏度  本品的運動黏度(通則0633*法)，在25℃時(毛細管內(nèi)徑為2.0～2.5mm)為350～550mm2/s。
 

　　酸值  取本品10g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)50ml，使溶解，附回流冷凝器煮沸10分鐘，放冷，加酚酞指示液5滴，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，酸值(通則0713)不得過2.0。
 

　　皂化值  本品的皂化值(通則0713)為45～55。
 

　　羥值  本品的羥值(通則0713)為65～80。
 

　　碘值  本品的碘值(通則0713)為18～24。
 

　　過氧化值  本品的過氧化值(通則0713)不得過10。
 

　　【鑒別】(1)取本品的水溶液(1→20)5ml，加氫氧化鈉試液5ml，煮沸數(shù)分鐘，放冷，用稀鹽酸酸化，顯乳白色渾濁。
 

　　(2)取本品的水溶液(1→20)，滴加溴試液，溴試液即褪色。
 

　　(3)取本品6ml，加水4ml混勻，呈膠狀物。
 

　　(4)取本品的水溶液(1→20)10ml，加硫氰酸鈷銨溶液(取硫氰酸鈷銨[1]17.4g與硝酸鈷2.8g，加水溶解成100ml)5ml，混勻，再加三l甲烷5ml，振搖混合，靜置后，三l甲烷層顯藍色。
 

　　【檢查】酸堿度  取本品約0.50g，加水10ml溶解后，依法測定(通則0631)，pH值應(yīng)為5.0～7.5。
 

　　顏色  取本品10ml，與同體積的黃色2號標準液比較(取比色用重鉻酸鉀液8.0ml與比色用氧化鈷液0.8ml，加水至10m)，不得更深。
 

　　乙二醇與二甘醇  取本品約4g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液(取1，3-丁二醇適量，用丙酮制成每1ml中約含4mg的溶液)1ml，加丙酮稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取乙二醇、二甘醇各約40mg，精密稱定，置同一100ml量瓶中，加丙酮稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml置另一100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液1ml，加丙酮稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定液(柱長為30m，內(nèi)徑為0.53mm，膜厚度1.0μm)，起始溫度為40℃，以每分鐘10℃的速率升溫至60℃，維持5分鐘后，以每分鐘10℃的速率升溫至170℃，再以每分鐘15℃的速率升溫至280℃，維持60分鐘(可根據(jù)具體情況調(diào)整)。進樣口溫度為270℃，檢測器溫度290℃。取對照品溶液作為系統(tǒng)適用性試驗溶液，各峰之間的分離度均不得小于2.0，各峰的拖尾因子均應(yīng)符合規(guī)定。量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，分別進樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標法以峰面積計算，乙二醇、二甘醇均不得過0.01%。
 

　　環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)  取本品約1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加超純水1.0ml，密封，搖勻，作為供試品溶液；精密量取環(huán)氧乙烷對照品貯備溶液適量，置量瓶中，加經(jīng)處理的聚乙二醇400(在60℃，1.5～2.5kPa旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)6小時，除去揮發(fā)成分)溶解并稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液，作為環(huán)氧乙烷對照品溶液。另取二氧六環(huán)適量，精密稱定，用水制成每1ml中約含10μg的溶液，作為二氧六環(huán)對照品溶液。取本品約1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加環(huán)氧乙烷對照品溶液與二氧六環(huán)對照品溶液各0.5ml，密封，搖勻。作為對照品溶液。量取環(huán)氧乙烷對照品溶液0.5ml置頂空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六環(huán)對照品溶液0.5ml，密封，搖勻。作為系統(tǒng)適用性試驗溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗。以聚二甲基硅氧烷為固定液，起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，再以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘(可根據(jù)具體情況調(diào)整)。進樣口溫度為150℃，檢測器溫度為250℃。頂空平衡溫度為70℃，平衡時間45分鐘，取系統(tǒng)適用性試驗溶液頂空進樣，流速為每分鐘2.5ml，分流比1：20。調(diào)整儀器靈敏度使環(huán)氧乙烷峰和乙醛峰的峰高為滿量程的15%，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰的分離度不小于2.0，二氧六環(huán)峰高至少應(yīng)為基線噪音的5倍以上。分別取供試品溶液與對照品溶液頂空進樣，重復(fù)進樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對標準偏差應(yīng)不得過15%，二氧六環(huán)峰面積的相對標準偏差應(yīng)不得過10%。按標準加入法計算，含環(huán)氧乙烷不得過0.0001%，含二氧六環(huán)不得過0.001%。
 

　　凍結(jié)試驗  取本品，置玻璃容器內(nèi)，于冰浴中放置24小時，不得凍結(jié)。
 

　　水分  取本品，照水分測定法(通則0832*法1)測定，含水分不得過3.0%。
 

　　熾灼殘渣  取本品1.0g，依法檢查(通則0841)，遺留殘渣不得過0.2%。
 

　　重金屬  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查(通則0821第二法)，含重金屬不得過百萬分之十。
 

　　砷鹽  取本品1.0g，置凱氏燒瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制溫度不超過120℃(必要時可添加硫酸，總量不超過10ml)，小心逐滴加入濃過氧化氫溶液，俟反應(yīng)停止，繼續(xù)加熱，并滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色，冷卻，加水10ml，蒸發(fā)至濃煙發(fā)生使除盡過氧化氫，加鹽酸5ml與水適量，依法檢查(通則0822*法)，應(yīng)符合規(guī)定(不得過0.0002%)。
 

　　脂肪酸組成  取本品0.1g，精密稱定，置50ml錐形瓶中，加2%氫氧化鈉甲醇溶液2ml，置水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加14%三f化硼甲醇溶液2ml，在水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加正庚烷4ml，繼續(xù)在水浴中加熱回流5分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，振搖，靜置使分層，取上層，用水洗滌3次，每次4ml，上層液經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，作為供試品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗。以聚乙二醇-20M為固定液的石英毛細管柱(0.32mm×30m，膜厚度0.50um)為色譜柱，起始柱溫為90℃，以每分鐘20℃的速率升溫至160℃，維持1分鐘，再以每分鐘2℃的速率升溫至220℃，維持20分鐘；進樣口溫度190℃檢測器為氫火焰離子化檢測器，溫度250℃。分別取肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯以及油酸甲酯對照品適量，加正庚烷溶解并制成每1ml中各含1mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按油酸甲酯峰計算不低于10000，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法以峰面積計算(忽略峰面積小于0.05%的峰)油酸含量不得低于58.0%，含肉豆蔻酸、棕櫚酸、棕櫚油酸、硬脂酸、亞油酸與亞麻酸分別不得大于5.0%、16.0%、8.0%、6.0%、18.0%與4.0%。
 

　　【類別】藥用輔料，增溶劑和乳化劑等
 

　　【貯藏】遮光，密封保存。